1 范围

本标准规定了出口肉品中育畜磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口牛肉中育畜磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2条规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于100 g样品，混合后置洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不得少于2 kg。盛于清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从取回的样品中取部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不小于500 g试样，装入洁净容器中，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的育畜磷残留经正己烷提取，乙腈分离，硅酸柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 正己烷：重蒸馏。

3.2.2 乙腈：重蒸馏。

3.2.3 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.4 洗脱液：乙腈-二氯甲烷-正己烷(4+0+90)。

3.2.5 无水硫酸钠：经550℃灼烧4 h,置于干燥器内备用。

3.2.6 硅酸：100目。

3.2.7 助滤剂：硅藻土545型，化学纯。

3.2.8 玻璃棉。

3.2.9 硅酸净化柱：300 mm × 20 mm (id)玻璃柱，依次加入少量玻璃棉，20 g无水硫酸钠，10g硅酸，20 g无水硫酸钠和玻璃棉。

3.2.10 育畜磷标准品：纯度≥99%。

3.2.11 育畜磷标准储备溶液：准确称取适量的育畜磷标准品，用正己烷配成浓度为100ug/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷稀释配成适当浓度的标准工作溶液。4℃保存。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有氮磷检测器。

3.3.2 微量注射器：10 uL。

3.3.3 高速组织捣碎机。

3.3.4 恒温水浴。

3.5 均质器。

3.3.6 旋转蒸发器。

3.3.7 马弗炉。

3.3.8 分液漏斗：500 mL。

3.3.9 锥形烧瓶：300 mL，500 mL。

3.310 斯奈德柱。

3.3.11 电加热板。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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