3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约16g试样(精确至0.1g)于 150 mL的锥形瓶中，加入70 mL乙腈-水(1+1)和1.0g乙酸锌，加塞，先在振荡器上振荡45 min。再放在超声波提取器中抽提10 min。样液通过均匀铺盖约1.5g助滤剂的布氏漏斗抽滤。用3×10 mL乙腈洗涤瓶中的残渣，每次放入超声波提取器中抽提1 min，以后同上操作。合并滤液于100 mL容量瓶中，用乙腈-水(1+1)稀释至刻度。样液再经干滤纸快速过滤，弃去前段10 mL滤液后收集约30 mL滤液。

准确量取25 mL滤液于离心管中，加入10 mL硫酸钠溶液及5 mL三氯甲烷。加塞在混合器上混合2 min后，于3000r/min下离心2 min。用滴管将下层三氯甲烷移入离心管中。于原溶液中再分别加入3mL、2mL三氯甲烷，以后同上操作。合并三氯甲烷层，在50℃下，用旋转蒸发器减压浓缩近干后用空气流浓缩至干，加入2 mL正己烷以溶解残渣。

3.4.2 净化

在层析柱中，加入20 mL正己烷，待液面降至无水硫酸钠层时，将上述溶液加入柱中，待液面降至无水硫酸钠层时，用5 mL正己烷洗涤器皿，加入柱内，继续用15 mL丙酮-正己烷(5+95)淋洗，弃去以上流出液。最后用30 mL丙酮-正己烷(20+80)洗脱(流速约1.5 mL/min)，收集洗脱液于离心管中，在40℃下用旋转蒸发器减压蒸发至干。准确加入1 mL，正己烷以溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，农残1号(兰州化学物理研究所)，25 m×0.53 mm(内径)，或相当者；

h)载气：氮气，纯度≥99.99％，10 mL/min；

c)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％，20 mL/min；

d)氢气：75 mL/min；

e)空气：100 mL/min；

f)色谱柱温度：程序升温，180℃保持1 min，以10℃/min速度升至220℃，恒温至峰出完；

g)进样口温度：220℃;

h)检测器温度：280℃ ;

i)进样量：1～5uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中丁烯磷含量情况．选定峰高与样液相近的标准工作溶液。标准工作液和样液中丁烯磷的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，丁烯磷的保留时间约为3.9min。

3.4.4 空白试验

除不称取试徉外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中丁烯磷的残留含量：

式中：X—试样中丁烯磷残留含量,mg/kg；

h—样液中丁烯磷的色谱峰高，mm；

h_s—标准工作液中丁烯磷的色谱峰高，mm；

c—标准工作液中丁烯磷的浓度，ug/mL；

V—样液最终定容体积，mL；

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中丁烯磷的添加浓度及其回收率的实验数据：

0.02 mg/kg时，回收率为97.0％；

0.05 mg/kg时，回收率为100％；

2.00 mg/kg时，回收率为102％；

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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