1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中溴氯常山酮残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定及液相色谱－质谱确证方法。

本标准适用于出口鸡肉中溴氯常山酮残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，可用灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g,混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，经组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用胰蛋白酶将试样水解，游离出溴氯常山酮，用乙酸乙酯提取。提取液经过滤后，用乙酸铵缓冲溶液进行液-液分配。乙酸铵提取液用Sep-Pak C₁₈小柱净化，以甲醇洗脱。挥干洗脱液后用流动相溶解。用高效液相色谱仪(HPLC)测定，外标法定量。如残留量超过最高限量时可用液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS)进行确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.2 乙腈：紫外光谱纯。

3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。

3.2.4 胰蛋白酶：生化试剂。

3.2.5 氯化钠。

3.2.6 助滤剂：硅藻土545，使用前用乙酸乙酯清洗。

3.2.7 碳酸钠溶液：10Y(W/V)水溶液。

3.2.8 氯化钠饱和的5％碳酸钠溶液：用近1L水溶解50 g碳酸钠，加氯化钠至饱和，定容至1L。

3.2.9 乙酸铵缓冲溶液(I) : 0.25 mol/L，取19.27g乙酸铵和30mL乙酸，用水溶解并定容至1L。pH＝4.3。

3.2.10 乙酸铵缓冲溶液(Ⅱ):0.125 mol/L,取500 mL乙酸铵缓冲溶液(I)(3.2.9),用水定容至1 L。

3.2.11 乙酸铵缓冲溶液(Ⅲ):0.025 mol/L，取100 mL乙酸铵缓冲溶液(I) (3.2.9)，用水定容至1 L。

3.2.12 溴氯常山酮标准品：纯度≥99％。

3.2.13 溴氯常山酮标准溶液：准确称取适量的溴氯常山酮标准品(精确至0.0001g)，用乙酸铵缓冲溶液(I)配制成浓度为0.200mg/mL的标准储备液。再根据需要用乙酸铵缓冲溶液(I)稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.14 净化柱：Sep-Pak C₁₈小柱。使用前以5 mL甲醇、10mL水依次洗涤后，备用。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。

3.3.2 高效液相色谱-质谱联用仪；配电喷雾接口(ESI)或粒子束接口(PBI)或相当者。

3.3.3 组织捣碎机。

3.3.4 匀浆机。

3.3.5 PH计。

3.3.6 旋转蒸发器。

3.3.7 X-D浓缩器。

3.3.8 恒温水浴。

3.3.9 布氏漏斗。

3.3.10 微量进样器：25 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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