1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中丁烯磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从原始样品中分取出约1 kg，经捣碎机充分捣碎，混匀，均分成两份，分别装入清洁的容器内，作为试样。加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的丁烯磷用乙腈-水提取，提取液再用三氯甲烷液-液分配净化提取。三氯甲烷提取液经浓缩，残渣用正己烷浸出并经弗罗里硅土柱净化后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙腈。

3.2.2 三氯甲烷：重蒸馏。

3.2.3 正己烷：重蒸馏。

3.2.4 丙酮：重蒸馏。

3.2.5 乙酸锌。

3.2.6 乙腈-水(1+1)0

3.2.7 丙酮-正己烷(5+95)。

3.2.8 丙酮-正己烷(20+80)。

3.2.9 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。

3.2.10 助滤剂：Ceiite 545，使用前用乙腈-水(1+1)洗涤两次，每次浸泡半小时。

3.2.11 弗罗里硅土：80～100目，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。使用前在130℃下烘4h，冷却后加入5％水脱活，加盖振摇，在密闭容器中存放12h后并在36 h内使用。

3.2.12 硫酸钠溶液：20 g/L水溶液。

3.2.13 丁烯磷标准品：纯度≥％。

3.2.14 丁烯磷标准溶液：准确称取适量的丁烯磷标准品，用丙酮配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片(526 nm) o

3.3.2 振荡器。

3. 3.3 离心机。

3.3.4 真空旋转蒸发器。

3.3.5 超声波提取器。

3.3.6 混合器。

3.3.7 水浴锅。

3.3.8 布氏漏斗。

3.3.9 离心管：玻璃，具塞，50 mL。

3.3.10 层析柱：16 cm×1.6cm(内径)，具砂芯。柱内先装1.5g无水硫酸钠，再装2.0g弗罗里硅土，顶部再装2.5g无水硫酸钠。

3.3.11 微量注射器：10 uL。

相关链接：出口肉及肉制品中苯硫苯咪唑残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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