1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中卡巴氧残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中卡巴氧代谢物(喹喔啉-2-羧酸)残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包，或有小包装但每袋质量超过2 kg者，可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用碱水解法将卡巴氧代谢物[喹喔啉-2-羧酸(QCA)]从样品中分离出来，接着用乙酸乙酯抽提并用pH 6.0缓冲液反抽提，用离子排斥色谱法分离。用乙酸乙酯抽提柱洗脱液，浓缩提取液，用甲醇化的硫酸使QCA衍生化，所得甲酯衍生物经再抽提后用电子俘获气相色谱法测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇。

3.2.2 浓硫酸。

3.2.3 乙酸乙酯。

3.2.4 柠檬酸：C₆H₈O₇·H₂O。

3.2.5 氢氧化钠。

3.2.6 浓盐酸。

3.2.7 盐酸溶液：1 mol/L，用水稀释83.3 mL浓盐酸至1 000 mL。

3.2.8 氢氧化钠溶液：3mol/L，溶解120 g氢氧化钠于适量水中并稀释至1 000 mL。

3.2.9 柠檬酸溶液：1 mol/L，溶解21.0 g柠檬酸一水合物于1 000 mL水中。

3.2.10 柠檬酸缓冲液(pH6.0)：0.5 mol/L，用5 mol/L氢氧化钠溶液(约5.5 mL)调节100 mL 1mol/L柠檬酸溶液至pH6.0，加水到200 mL。

3.2.11 甲醇-水(10+90)：用水稀释10 mL甲醇至100 mL。

3.2.12 甲醇-硫酸(97+3)：用经无水硫酸钠干燥过的甲醇稀释3.0 mL浓硫酸至100 mL。当天制备，在加入酸以前将甲醇用冰浴冷却。

3.2.13 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.2.14 AGMP-50树脂： 100目～200目。

3.2.15 喹喔啉-2-羧酸(QCA)标准品：已知纯度≥97％。

3.2.16 喹喔啉-2-羧酸标准溶液：准确称取适量的喹喔啉-2-羧酸标准品，用甲醇配成浓度为100 ug/mL 喹喔啉-2-羧酸的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释储备液，配成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 离心机。

3.3.4 分液漏斗：125 mL。

3.3.5 旋转蒸发器，具温控水浴。

3.3.6 浓缩瓶：250 mL。

3.3.7 锥形瓶：150 mL。

3.3.8 离心管：具塞，10mL、25 mL。

3.3.9 离子排斥柱：25 cm × 10 mm (id)玻璃柱，下端垫一小团玻璃棉。将7.0g AGMP-50(100目～200目)树脂于1 mol/L盐酸中调成浆，并将其移入柱中，用一根玻璃棒将柱子装填至10 cm高，并用玻璃棉盖住树脂床。保持液面在树脂的上面。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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