1 范围

本标准规定了动物源性食品中玉米赤霉醇残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于动物组织肝、肾和肌肉中玉米赤霉醇残留量的检验。

2 抽样与制样

2.1 检验批

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1单位为件

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中至少取一袋作为原始样品：如每件中无小包装或有小包装，但每袋小包装质量超过2 kg，则可用灭菌刀具从每件中割取不少于500 g，混合后置于清洁容器内作为混合原始样品。混合原始样品的总中质量不少干2 kg，加封后，标明标记，及时送交实验室：

2.4 试样制备

从混合原始样品中取出部分有代表性的样品，充分混匀，用四分法缩分至不少于500 g，均分成两份。匀浆后装入清洁容器内作为试样，加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样置于-18℃冷冻保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

匀浆组织样品经葡萄糖苷酸酶水解后，依次用乙醚和氢氧化钠溶液提取玉米赤霉醇。氢氧化钠提取液中和后经C₁₈固相萃取柱净化。甲醇洗脱液经蒸发，定容后供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外、所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。

3.2.1 乙腈：液相色谱级。

3.2.2 甲醇。

3.2.3 无水乙醚。

3.2.4 三氯甲烷。

3.2.5 氢氧化钠。

3.2.6 无水乙酸钠。

3.2.7 磷酸：纯度＞85％；密度1.7g/mL。

3.2.8 葡萄糖苷酸酶。

3.2.9 玉米赤霉醇(zeranol，a-zearalanol)标准品：纯度97%。

3.2.16 甲醇-水溶液(40+60)：

3.2.11 磷酸水溶液：12 mol/L，取69 mL浓磷酸(3.2.7)，用水稀释至100 mL。

3.2.12 氢氧化钠溶液：1 mol/L。

3.2.13 0.05 mol/L乙酸钠缓冲溶液：取4.10g无水乙酸钠，溶解于水中并稀释至1000 mL，用冰乙酸调节至pH4.8。

3.2.14 0.10 mg/mL玉米赤霉醇标准储备液：准确称取适量的玉米赤霉醇标准品(3.2.9)。用乙腈配制成0.10 mg/mL 的标准储备液：储备液保存于-18℃。

3.2.15 玉米赤霉醇中间标准液：1.0 ug/mL和0.10 ug/mL，分别取1.0 mL和0.10 mL玉米赤霉醇标准储备液(3.2.14)于100 mL容量瓶中用乙腈定容至刻度。此溶液保存于-18℃。

3.2.16 玉米赤霉醇基质标准工作溶液；根据需要吸取适量玉米赤霉醇中间标准液(3.2.15)，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。基质工作溶液在-18℃保存，可使用一周。

3.2.17 C₁₈固相萃取柱：500 mg。

3.2.18 氮气。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。

3.3.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g各一台。

3.3.3 固相萃取装置。

3.3.4 恒温氮吹装置。

3.3.5 均质机。

3.3.6 离心机。

3.3.7 旋涡混合器。

3.3.8 自动加液器：10uL～500uL。

3.3.9 离心管：50 mL，具塞

3.3.10 锥形离心管：5mL、10 mL、和15mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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