2.4.4 测定

2.4.4.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈,150 mm×2.1mm(内径)，填料颗粒直径5 um;

b)流动相：A为0.1％乙酸水溶液，B为乙腈梯度洗脱程序见表1。

表1 梯度洗脱程序

平衡时间为6 min。

c)流速：0.3 mL/min;

d)色谱柱温度：25℃；

e)进样量：15 uL。

2.4.4.2 质谱条件

a)离子源ESI，正模式；

b)雾化喷嘴压力：35.0 psi;

c)干燥气流量：9.0 L/min;

d)干燥气温度：350℃；

e)毛细管电压：AMOZ、SEM、AHD、AOZ分别为3861 V、3713 V、4500 V、3516 V;

f)撇取器电压：AMOZ、SEM、AHD、AOZ分别为15.0 V、15.0 V、15.0 V、19.2 V;

g)碰撞电压：1.0V。

2.4.4.3 色谱测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。标准工作液和待测样液中硝基呋喃类代谢物的响应值均应在仪器线性响应范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。上述色谱条件下，四种硝基呋喃类代谢物的保留时间，母离子和子离子见表2。

表2 四种被测物的保留时间、母离子和子离子

2.4.5 空白实验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

2.5 结果计算和表述

2.5.1 定性测定

进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，误差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许误差

2.5.2 定量测定

用数据处理软件中的外标法，或按式(1)计算试样中硝基呋喃类代谢物的残留量：

式中：

X—试样中硝基呋喃类代谢物的残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

A—样液硝基呋喃类代谢物的色谱峰面积，单位为平方毫米(mm²);

A₀—空白实验硝基呋喃类代谢物的色谱峰面积，单位为平方毫米(mm²);

A_s—标准工作液硝基呋喃类代谢物的色谱峰面积，单位为平方毫米(mm²);

c—标准工作液中硝基呋喃类代谢物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

m—最终样液代表的试样量，单位为克(g)。

3 测定低限、回收率

3.1 测定低限

本方法的测定低限为：1 ug/kg。

3.2 回收率

3.2.1 虾中回收率的实验数据

添加浓度在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，AMOZ回收率在76.5％～79.3％; SEM回收率在83.2％～107.9％;AHD回收率在80.6％～95.1％,AOZ回收率在73.2％～96.4％。

3.2.2 鸡肉中回收率的实验数据

添加浓度在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，AMOZ回收率在66.5％～71.7％；SEM回收率在86.3％～93.3％; AHD回收率在72.2％～79.7％,AOZ回收率在73.3％-91.4％。

3.2.3 蜂蜜中回收率的实验数据

添加浓度在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，AMOZ回收率在78.3％～82.8％; SEM回收率在80.5％～98.9％; AHD回收率在66.6％～89.3％,AOZ回收率在78.6％～99.5％。

3.2.4 肠衣中回收率的实验数据

添加浓度在1 ug/kg、2ug/kg、5 ug/kg时，AMOZ回收率在63.6％～84.5％；SEM回收率在81.0％～90.4％; AHD回收率在70.2％～77.9%,AOZ回收率在66.0%～85.0%。

相关链接：进出口动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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