1 范围

本标准规定了肉及肉制品中氯氰碘柳胺残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于牛肉、羊肉中氯氰碘柳胺残留量的测定。

2 测定方法

2.1 方法提要

试样中的氯氰碘柳胺残留用乙腈提取，经正己烷-乙腈液液分配净化，蒸干后用乙腈定容，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

2.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。

2.2.1 乙腈:HPLC级，用正己烷饱和。

2.2.2 甲醇。

2.2.3 三乙胺。

2.2.4 磷酸：优级纯。

2.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用。

2.2.6 正己烷：用乙腈饱和。

2.2.7 0.45 um滤膜。

2.2.8 氯氰碘柳胺标准品：纯度≥98.0％。

2.2.9 标准储备液：准确称取10 mg(精确至0.1mg)氯氰碘柳胺标准品，用乙腈溶解，转移至20 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。此溶液浓度为0.500 mg/mL,1℃～4℃下保存，保存期为1年。

2.2.10 标准中间液：吸取1.00 mL标准储备液，用乙腈定容至50 mL容量瓶中。浓度为10.0ug/mL，1℃～4℃下保存，保存期为3个月。

2.2.11 标准工作液：根据需要，吸取一定量的标准中间液，用乙腈稀释成标准工作液，现用现配。

2.3 仪器和设备

2.3.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。

2.3.2 超声波清洗器。

2.3.3 旋转蒸发器。

2.3.4 氮吹仪。

2.3.5 酸度计。

2.4 测定步骤

2.4.1 提取

称取5g(精确至0.01g)绞碎、混匀后的实验室样品于100 mL具塞磨口锥形瓶中，加入50.0 mL饱和正己烷的乙腈和约10 g无水硫酸钠。盖紧塞子后，用力振摇，使样品分散开，然后在超声波清洗器上超声提取10 min。将提取液用滤纸过滤到150 mL分液漏斗中。

2.4.2 净化

向盛有滤液的分液漏斗中加入40 ml、饱和乙腈的正己烷，盖紧塞子，轻轻摇动数下后放气，然后振摇约2 min，然后打开塞子，静置约10 min。将适量下层溶液放出到一个锥形瓶中，准确移取10 mL，用旋转蒸发器或氮吹仪50℃下蒸干，用乙腈定容至1.0 mL，混匀后超声约2 min。溶液过0.45 um膜后供液相色谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。