2.4.3 测定

2.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱或相当者，适用于pH=2.5的流动相，150 mm×4.6 mm(内径)填料颗粒直径5 um。

b)流动相：乙腈-水(75+25)+0.05％三乙胺，在酸度计测量下，用H3PO4调至pH=2.5。

c)流动相流速：1.0mL/min。

d)荧光检测器波长：EX:335 nm,EM:510 nm。

e)进样量：20 uL。

2.4.3.2 色谱测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。标准工作液和待测样液中氯氰碘柳胺的响应值均应在仪器线性响应范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。

2.4.4 空白实验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

2.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理软件中的外标法，或按式(1)计算试样中氯氰碘柳胺的残留量：

式中：

X—试样中氯氰碘柳胺的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液氯氰碘柳胺的色谱峰面积，单位为平方毫米(mm2);

A₀—空白实验氯氰碘柳胺的色谱峰面积，单位为平方毫米(mm2) ;

c—标准工作液中氯氰碘柳胺的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—标准工作液氯氰碘柳胺的色谱峰面积，单位为平方毫米(mm2);

m—最终样液代表的试样量，单位为克(g)。

3 测定低限、回收率

3.1 测定低限

本方法的测定低限为：0.1mg/kg。

3.2 回收率

3.2.1 牛肉试样中回收率的实验数据

添加水平为0.1 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg时，回收率在86.2％～92.0％之间。

3.2.2 羊肉试样中回收率的实验数据

添加水平为0.1 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg时，回收率在84.9％～95.0％之间。

相关链接：进出口肉及肉制品中氯氰碘柳胺残留量测定方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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