3.4 测定步骤

3.4.1提取

称取试样约5 g(精确到0.1g)于50 mL离心管中，加入15 mL三氯甲烷和20 mL甲醇+0.1 mol/L硫酸溶液(7+3)，盖塞，于旋涡混合器上快速混合2 min，在3000 r/min离心3 min。将上清液转移到250 mL分液漏斗中。再用20 mL甲醇+0.1 mol/L硫酸溶液(7+3)重复提取一次。合并提取液于同一250 mL分液漏斗中。于分液漏斗中加入2 mL 2 mol/ L氢氧化钾溶液，用2×80 mL二氯甲烷充分振摇萃取2 min，静置分层。将二氯甲烷层通过无水硫酸钠柱脱水于250 mL浓缩瓶中，在45℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近于，再用氮气流吹干。准确加入2 mL流动相(3.4.3.1)溶解残渣。

3.4.2 净化

将上述溶液转移到15 mL离心管中，加入5 mL三氯甲烷在旋涡混合器上快速混合2 min。于3000r/min离心2 min，将上清液过0.45 um滤膜后供高效液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Inertsil ODS-3, 250 mm×4.6 mm(内径)，5 um或相当者；

b)流动相：甲醇+0.5％高氯酸水(30+70,V/V);

c)流速：1.0 mL, min;

d)柱温：35℃；

e)检测波长：230 nm；

f)进样量：20 uL。

3.4.3.2 液相色谱测定

根据样液中甲氧苄氨嘧啶的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲氧苄氨嘧啶响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲氧苄氨嘧啶的保留时间约为9.5 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.5 结果计算和表达

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中甲氧苄氨嘧啶残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中甲氧苄氨嘧啶残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

h—样液中甲氧苄氨嘧啶的峰高，单位为毫米(mm)；

h_s—标准工作液中甲氧苄氨嘧啶的峰高，单位为毫米(mm)；

c—标准工作液中甲氧苄氨嘧啶的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 鸡肉中甲氧苄氨嘧啶的添加浓度及其回收率的实验数据：

—在0.50 mg/kg时，回收率为：94.6％；

—在0.20 mg/kg时，回收率为：85.5％；

—在0.04 mg /kg时，回收率为：81.2％。

4.2.2 猪肉中甲氧苄氨嘧啶添加浓度及其回收率的实验数据：

—在0.50 mg/kg时，回收率为：92.6％；

—在0.20 mg/kg时，回收率为：87.2％；

—在0.04 mg/kg时，回收率为：82.5％。

相关链接：进出口肉及肉制品中甲氧苄氨嘧啶残留量测定（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。