1 范围

本标准规定了进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量检测的制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量的检测。

2 制样

2.1 试样的制备

将抽取的样品充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，一份作为留样保存，另一份作为试样供检测用。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。

2.2 试样的保存

试样宜及时检测，在不能及时检测的情况下，应置于-18℃以下冷冻保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的链霉素用稀磷酸提取，三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质，清液过阳离子交换柱和HLB固相萃取小柱净化。液相色谱柱后衍生荧光检测器测定样品中的链霉素，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水。

3.2.1 甲醇：液相色谱级试剂。

3.2.2 乙腈：液相色谱级试剂。

3.2.3 磷酸：≥85％。

3.2.4 乙酸。

3.2.5 磷酸氢二钾。

3.2.6 磷酸二氢钾。

3.2.7 氢氧化钠。

3.2.8 三氯乙酸。

3.2.9 庚烷磺酸钠(C₇H₁₈NaO₃S·H₂O)：液相色谱纯。

3.2.10 1,2-萘醌-4-磺酸钠。

3.2.11 30％甲醇水溶液：甲醇+水(30+70,V/V)。

3.2.12 稀磷酸溶液：pH=2。1000 mL水中滴加磷酸，在pH计上调节溶液的pH为2。

3.2.13 磷酸盐缓冲溶液：0.2 mol/L,PH=8。称取33.46g磷酸氢二钾和1.05 g磷酸二氢钾于烧杯中，加水溶解后定容至1 000 mL。用磷酸调节溶液pH为8。

3.2.14 氢氧化钠溶液：0.2 mol/L，称取8g氢氧化钠溶于适量水，再定容至1 000 mL。

3.2.15 三氯乙酸溶液：50％水溶液。称取100 g三氯乙酸溶于适量水，再定容至100 mL。

3.2.16 饱和氢氧化钠溶液。

3.2.17 庚烷磺酸钠溶液：0.5 mol/L,称取11 g庚烷磺酸钠溶于100 mL水中。

3.2.18 庚烷磺酸钠酸溶液：0.01 mol/L, pH 3.3。称取2.2g庚烷磺酸钠溶于900 mL水中，滴加乙酸，在pH计上调节济液的pH为3.3。加水定容至1 000 mL。

3.2.19 阳离子交换柱；苯磺酸型固相萃取柱，500 mg，3 mL。使用前分别用5 mL甲醇和10 mL水预洗并保持柱体湿润。

3.2.20 HLB固相萃取柱：500 mg，3 mL。使用前分别用5 mL甲醇和10 mL水预洗并保持柱体湿润。

3.2.21 链霉素标准品：95.8％。

3.2.22 链霉素标准储备液：精确称取适量链霉素标准品，用水溶解，配制成100 ug/mL, 4℃储存。

3.2.23 链霉素工作溶液：根据需要，将储备液用0.01 mol/L庚烷磺酸钠酸溶液稀释至适当浓度的工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有柱后衍生装置和荧光检测器。

3.3.2 离心机(4000r/nin)。

3.3.3 混匀器。

3.3.4 真空固相萃取装置。

3.3.5 pH计：精确至0.02。

3.3.5 具盖塑料离心管：100 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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