2.5 测定

2.5.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₈,5 um,150 mm×4.6 mm(内径)，或相当者；

b)流动相见表1;

c)流速：400 uL/min;

d)进样量：20 uL。

表1 梯度洗脱程序

2.5.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：负离子扫描；

c)检测方式：多反映监测；

d)电喷雾电压(IS)：-3500V;

e)雾化气压力(GSl):38 Pa;

f)气帘气压力(CUR) :27 Pa;

g)辅助气流速(GS2) :45 Pa;

h)离子源温度(TEM) :525℃；

i)去簇电压(DP) : -70V;

J)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP)见表2。

表2 甲砜霉素、氟甲砜霉素的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和碰撞室出口电压

2.5.3 质谱测定

根据试样中被测样液的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和待测样液中甲砜霉素和氟甲砜霉素的响应值均应在仪器线性响应范围内。

2.5.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

2.5.5 定性、定量测定

按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致，定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

2.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中甲砜霉素或氟甲砜霉素的残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

X—试样中甲砜霉素或氟甲砜霉素残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—从标准曲线上得到的甲砜霉素或氟甲砜霉素的溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

3 方法的测定低限(LOQ)和回收率

3.1 测定低限

甲砜霉素测定低限为20 ug/kg，氟甲砜霉素测定低限为40 ug/kg。

3.2 回收率

回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)见表4和表5。

表4 甲砜霉素

表5 氟甲砜霉素

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。