1 范围

本标准规定了鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鳗鱼和烤鳗中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 样品的制备与保存

取鳗鱼样品约500 g，烤鳗样品去除表面酱汁后取约500 g，用肉类组织粉碎机绞碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样置于-18℃以下保存。

4 方法提要

鳗鱼和烤鳗中磺胺类药物用二氯甲烷提取，提取液浓缩后，残渣用乙腈和5％乙酸水溶液溶解，经正己烷液液分配脱脂，烤鳗样品需经阳离子交换固相萃取柱净化，配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

5 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 二氯甲烷：高效液相色谱纯。

5.2 甲醇：高效液相色谱纯。

5.3 乙腈：高效液相色谱纯。

5.4 正己烷。

5.5 冰乙酸。

5.6 盐酸。

5.7 乙酸铵。

5.8 乙腈饱和正己烷：正己烷与足够的乙腈混合，至饱和，容器底部清晰可见一层乙腈层。

5.9 乙酸水溶液：1％(体积分数)，取冰乙酸(4.5)10mL，用水定容至1L。过0.45 um水相滤膜备用。

5.10 乙酸水溶液：5％(体积分数)，取冰乙酸5.0 mL，用水定容至100 mL。

5.11 乙腈＋水(1+1，体积比)：取50 mL乙腈，加入50 mL水，混匀。

5.12 盐酸水溶液：0.1 mol/L，取9 mL浓盐酸，加入适量的水，定容至1 L。

5.13 乙酸铵水溶液：5 mol/L，称取38.5g的乙酸铵，用水溶解，定容至100 mL。

5.14 洗脱液：甲醇＋乙腈+5 mol/L乙酸铵水溶液(47.5+47.5+5，体积分数)，取47.5 mL甲醇，47.5 mL 乙腈和5 mL 5 mol/L乙酸铵水溶液混匀备用。

5.15 Qasis MCX固相萃取柱(或相当者);150 mg/6mL，使用前用5 mL甲醇活化，5 mL 0.1 mol/L盐酸水溶液平衡。

5.16 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

5.17 滤膜：水相、有机相，0. 45 um。

5.18 脱脂棉。

5.19 标准物质：磺胺嘧啶纯度大于等于99％(CAS No, 68-35-9)，磺胺甲基嘧啶纯度大于等于99%(CAS No,127-79-7) ,磺胺二甲基嘧啶纯度大于等于99％(CAS No, 57-68-1)，磺胺对甲氧嘧啶纯度大于等于99％(CAS No,651-06-9),磺胺间甲氧嘧啶纯度大于等于99％(CAS No, 1220-83-3)，磺胺间二甲氧嘧啶纯度大于等于99％(CAS No,122-11-2),磺胺喹噁啉纯度大于等于95％(CAS No,59-40-5)。

5.20 磺胺类标准储备溶液：100 mg/L。准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇分别配成100 mg/L的标准储备溶液，该溶液在4℃保存，保存期6个月。

5.21 磺胺混合标准工作溶液：根据每种磺胺的灵敏度和仪器线性范围，用乙腈＋水(5.11)配成不同浓度的混合标准工作溶液。

6 仪器和设备

6.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。

6.2 分析天平。

6.3 肉类组织粉碎机。

6.4 匀浆机。

6.5 离心机：3500r/mim。

6.6 减压旋转蒸发仪。

6.7 超声波水浴。

6.8 旋涡振荡器。

6.9 真空泵。

6.10 固相萃取装置。

6.11 棕色梨形瓶：100 mL。

6.12 棕色鸡心瓶：25 mL。

6.13 玻璃离心管：50 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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