6.2 测定

6.2.1 高效液相色谱测定条件

a)色谱柱：C₁₈,150 mm×4.6 mm(内径)，5 um，或相当者；

b)色谱柱温度：25℃；

c)流动相：乙酸铵水溶液(20mmol/L)＋乙腈=(7+3) (V/V) ;

d)荧光检测器：激发波长360 nm，发射波长435 nm;

e)流速：0.50 mL/min;

f)进样量：10 uL。

6.2.2 高效液相色谱-串联质谱仪测定条件

6.2.2.1 高效液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈,150 mm×4.6 mm(内径)5 um或相当者；

b)色谱柱温度：25℃；

c)流速：0.50 mL/min;

d)梯度洗脱程序：见表1;

表1 高效液相色谱-串联质谱仪梯度洗脱程序

e)进样量：5 uL。

6.2.3 测定

6.2.3.1 高效液相色谱测定

根据样液中乙氧喹啉的含量情况，选定浓度相近的乙氧喹啉标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙氧喹啉的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积交替进样测定，以保留时间定性，测量样液与标准工作液的峰面积比较定量。

6.2.3.2 高效液相色谱-串联质谱确证

样品在高效液相色谱仪测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致，则需对其进行质谱确证。用高效液相色谱-串联质谱进行样品确证时，在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，在相同的实验条件下，样液中被测物的质量色谱峰保留时间与标准工作液相同，所选择的定性离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致(允许偏差范围见表2)，则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式(有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

6.4 结果计算

用色谱工作站或按下式(1)计算试样中乙氧喹啉的含量。

式中：

X_i—试样中乙氧喹啉的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中乙氧唆啉的峰面积；

c_s—标准工作液中乙氧唆啉的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

A_s—标准工作液中乙氧喹啉的峰面积；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

注：计算结果须扣除空白值。

7 测定低限和回收率

7.1 测定低限

本方法在猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉残留量的测定低限均为0.01 mg/kg。

7.2 回收率

在猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉添加回收率的实验数据，见表3。

表3 样品中乙氧喹啉添加浓度和回收率实验数据

相关链接：动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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