7.3 测定

7.3.1 液相色谱-串联质谱条件

a)色谱柱：C₈柱，150 mm×4.6mm(内径)，5um，或相当者；

b)流动相梯度洗脱程序见表1;

表1 梯度洗脱程序

c)流速：0.4 mL/min;

d)进样量：50 uL;

e)离子源：电喷雾离子源；

f)扫描方式：正离子扫描；

g)检测方式：多反应监测；

h)雾化气压力(GS1)、气帘气压力(CUR)、辅助气流速(GS2)均为高纯氮气或其他合适气体；使用前应调节各气体流量以及离子源温度(TEM)使质谱灵敏度达到检测要求。

7.3.2 高效液相色谱-串联质谱测定

根据试样中被测样液的含量，选定浓度相近的混合基质标准溶液，待测物的响应值应在仪器检测的线性范围内。对混合基质标准溶液及样液等体积参插进样测定。

7.3.3 定性测定

按照上述条件测定样品和混合基质标准工作液，如果检测的质量色谱峰保留时间与混合基质标准工作液一致，允许偏差小于±2.5%。定性离子对的相对丰度与浓度相当混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

8 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中林可酰胺类药物的残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

X_i—试样中林可酰胺类药物的残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c_i—基质标准溶液中林可酰胺类药物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

9 方法的测定低限(LOQ)和回收率

9.1 测定低限

林可酰胺类药物的残留量测定低限为5 ug/kg。

9.2 回收率

回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)见表3。

表3 林可酰胺类药物添加回收率范围(n=6)

相关链接：进出口蜂王浆中林可酰胺类药物残留量的测定（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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