1.范围

本标准规定了进出口蜂王浆中喹诺酮残留量测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中麻保沙星、依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹残留量的检测。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

用甲醇沉淀样品中蛋白质，上清液用Oasis(HLB)固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法或内标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 甲酸：高效液相色谱级。

4.4 氨水：25％～28％。

4.5 甲醇水溶液：甲醇-水(1+9，体积比)。

4.6 5％氨水甲醇溶液：氨水-甲醇(5+95，体积比)。

4.7 麻保沙星、依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、恶喹酸、蔡吮酸、氟甲喹、诺氟沙星-D5、环丙沙星-D8标准品：纯度大于等于96％。

4.8 标准储备溶液：分别称取经折算适量标准品(4.7)(精确至0.1mg)，分别用甲醇溶解定容，溶液浓度为100 ug/mL 1℃～4℃冰箱保存。有效期3个月。

4.9 诺氟沙星-D5、环丙沙星-D8同位素内标标准储备溶液：分别称取适量标准品(4.7)，分别用甲醇溶解定容，溶液浓度为100 ug/mL, 1℃～4℃冰箱保存。

4.10 空白样品提取液：用不含15种喹诺酮的蜂王浆样品。

4.11 标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液(4.10)将标准储备液稀释成2 ng/mL、 2.5ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL的混合标准工作溶液，相当于样品中含有4 (ug/kg、 5 ug/kg、10 ug/kg、20 ug/kg、40 ug/kg喹诺酮类药物。内标溶液浓度为7.5 ng/mL。

4.12 Oasis(HLB)固相萃取小柱，500mg，5 mL或相当者。使用前依次用5 mL甲醇 5 mL水预洗。

4.13 微孔滤膜：0.45um，有机相。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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