5 仪器和设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 天平：感量为0.0001g和0.01g。

5.3 固相萃取装置。

5.4 离心机：大于等于6000r/min。

5.5 旋涡混合器。

5.6 减压浓缩仪。

5.7 具塞离心管：聚四氟乙烯，50 mL。

6 试样制备与保存

取500g代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份在-18℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

称取2g试样(精确到0.01g)置于50 mL具塞离心管中，加0.1mL同位素内标溶液(40ng/mL),和10 mL水，混匀，静置2 min，再加甲醇至20 mL，于旋涡混合器上以2000r/min混匀1 min，以6000r/min离心5 min，移取10.0 mL上清液，加10 mL水，混匀，加2g氯化钠和20 mL乙酸乙酯提取，下层溶液再用20 mL乙酸乙酯提取一次，合并乙酸乙酯提取溶液，在45℃以下水浴中减压浓缩至近干。

7.2 净化

用20 mL水溶解残渣，将溶液转移至MCX固相萃取小柱中(4.13)，弃去流出液，加5 mL甲醇-水(1+1，体积比)淋洗，抽干，用8 mL 5％氨水甲醇(4.7)洗脱，控制流速1 mL/min～2 mL/min，收集全部洗脱液，在50℃以下水浴下减压浓缩至近干，10 mL甲醇将残渣溶解并全部转移至C18固相萃取小柱中(4.14)，控制流速1 mL/min～2 mL/min，收集全部流出液，50℃以下水浴中减压浓缩至近于，用4.0mL甲醇-0.15％甲酸(3+7，体积比)溶解残渣，混匀，溶液过0.45um,滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱-串联质谱条件

a)色谱柱：C₈柱，150 mm×4.6 mm(内径)，5 um或相当者；

b)流动相梯度洗脱程序见表1;

表1梯度洗脱程序

c)流速：0.8 mL/min;

d)进样量：30uL;

e)离子源：电喷雾离子源；

f)扫描方式：正离子扫描；

g)检测方式：多反应监测；

h)雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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