3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，1 m×4 mm(内径)，填充15%(m/m)FFAP Chromosorb 880A DMCS(80～100目)；

b．色谱柱温度：175℃；

c．进样口温度：230℃;

d．检测器温度：220℃；

e．氮气：纯度≥99.99％,55 mL/min。

3.4.4.2 色谱测定

分别将样液及标准工作液以等体积注入气相色谱仪，进行气相色谱测定。标准工作溶液和样液应穿插进样，并要求标准工作溶液和样液中待测组分的响应值在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，各待测组分的衍生物的保留时间为：

邻硝基苯酚钠1.85 min;

对硝基苯酚钠2.80 min;

5-硝基邻甲氧基苯酚钠10.75 min。

3.4.5 空白试验

除不加入试样外，按上述侧定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算各待测组分的残留量：

式中：x—复硝盐中单一组分的残留量,mg/kg;

h—样液中待测组分的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中有关标准组分的峰高,mm;

V—样液的进样体积，uL;

V_s—标准工作溶液的进样体积,uL;

V_o—样液的最终定容体积，mL;

c—标准工作溶液中待测组分的浓度，ug/mL;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限和回收率

4.1 测定低限

邻硝基苯酚钠：0.01 mg/kg;

对硝基苯酚钠：0.02 mg/kg;

5-硝基邻甲氧基苯酚钠：0.01mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

邻硝基苯酚钠添加浓度在0.001～0.100 mg/kg范围，回收率为91.2％～99.0％;

对硝基苯酚钠添加浓度在0.005～0.100 mg/kg范围，回收率为99.3％～107.4％;

5-硝基邻甲氧基苯酚钠添加浓度在0.005～0.100 mg/kg范围，回收率为74.0％～100.0％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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