3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取均质试样约50 g(精确至0.1g )，转移至1000mL圆底烧瓶中，加水200 mL,氯化钠50 g,磷酸2 mL、硅酮2～3滴和少量沸石，装上回流器及冷凝器。再加水至基线处，然后缓缓加入甲苯3 mL。加热圆底烧瓶，待烧瓶内的液体开始沸腾后，激烈蒸馏2h。冷却，打开回流器活塞，除去水，将甲苯层移入分液漏斗中。用正己烷10 mL，水20 mL洗涤回流器。将每次洗液合并入分液漏斗。

3.4.2 净化

于分液漏斗中加入1 mol/L氢氧化钠15 mL，充分摇混，将水层移入另一分液漏斗。重复上述操作，合并水层。于合并的水层中加入5 mol /L硫酸6 mL,氯化钠10g和正己烷25 mL，充分摇混，分离出正己烷层。再加入正己烷25 mL，重复上述操作二次。合并正己烷层，加入少量无水硫酸钠脱水。将正己烷层移入浓缩器内，减压浓缩至约3 mL，再加正己烷准确定容至5 mL，作为样液，供色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：玻璃填充柱，1.5 m×3 mm(id),3％硅酮SE-30/Cromosorb W AW DMCS(60～80目)；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％, 25 mL/min ;

c)氢气：50 mL/min；

d)空气：500 mL/min;

e)柱温：130℃；

f)进样口温度：150℃;

g)检测器温度；250℃；

h)进样量：0.5 uL。

3.4.3.2 气相色谱测定

3.4.3.2.1 标准曲线的制备

根据试样中被测农药含量情况，按3.4.3.1规定的色谱条件，分别等体积地注入5个不同适当浓度的标准工作液系列。测定其峰面积(或峰高)，绘制峰面积(或峰高)对邻苯基苯酚的标准曲线。

3.4.3.2.2 样液测定

准确注入与上述标准工作液等体积的样液，用所得峰面积(或峰高)在标准曲线上求得样液中被测物邻苯基苯酚的浓度。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5结果计算与表达

用色谱数据处理机或按式(1)或式(2)计算试样中邻苯基苯酚或邻苯基苯酚钠残留含量：

式中：X₁—试样中邻苯基苯酚含量,mg/kg;

X—试样中邻苯基苯酚钠含量,mg/kg;

c—从标准曲线上求得的样液中邻苯基苯酚的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g；

1.129—邻苯基苯酚换算为邻苯基苯酚钠的换算系数。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.5 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

邻苯基苯酚的添加浓度在0.5 mg/kg时，回收率为84.6％;

邻苯基苯酚的添加浓度在2.5 mg/kg时，回收率为88.4％;

邻苯基苯酚的添加浓度在5.0 mg/kg时，回收率为90.0％;

邻苯基笨酚的添加浓度在10.0 mg/kg时，回收率为86.1％。

相关链接：出口水果中邻苯基苯酚及其钠盐残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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