1 范围

本标准规定了出口水产品中的六六六(BHC)及异构体、六氯苯(HCB )、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕(DDT)及异构体和类似物(DDD、DDE)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鳍鱼中14种有机氯农药(a-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氮、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p, p'-DDD、p,p'-DDE)残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过10 000箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启。每箱至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。装入盛样器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将抽取的样品去鳞、去骨、去内脏后，将所有可食部分充分搅碎和混匀。用四分法缩分出1 kg，均分为二份，分别装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制徉的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮-石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化，净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 石油醚：沸程60～90℃。经氧化铝(3.3.2)柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集60～90℃馏分。

3.2.3 乙醚：重蒸馏。

3.2.4 乙醚-石油醚淋洗溶液：15+85。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后，储于密闭容器中。

3.2.6 氧化铝：层析用，中性，100～200目，800℃灼烧4h，冷却至室温储于密闭容器中备用。使用前，应在130℃干燥2 h。

3.2.7 氟罗里硅土：60-100目，650℃灼烧4h，冷却后储于密闭容器内备用。使用前于130℃供1h。

注：每批氟罗里硅土用前应做淋洗曲线。

3.2.8 有机氯农药标准品：a-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE标准品，纯度均≥99％。

3.2.9 14种有机氯农药标准溶液：准确称取适量的每种农药标准品，分别用少量苯溶解，然后用石油醚配成浓度各为0.100 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再以石油醚配制成适用浓度的混合标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 氧化铝净化柱：300 mm×20 mm(内径)玻璃柱，装入氧化铝(3.2.6)40g，上端装入10g无水硫酸钠(3.2.5)干法装柱，流量为2 mL/min。

注：该柱可连续净化处理石油醚1 000 mL。

3.3.3 氟罗里硅土净化柱：200 mm×20 mm(内径)玻璃柱，装入氟罗里硅土(3.2.7)13g，上端装入5g无水硫酸钠(3.2.5)，干法装柱，使用前用40 mL石油醚(3.2.2)淋洗。

3.3.4 索氏提取器：250 mL。

3.3.5 绞肉机。

3.3.6 全玻璃重蒸馏装置。

3.3.7 玻璃研钵：口径 11.5cm。

3.3.8 旋转蒸发器或氮气流浓缩装置：配有250 mL蒸发瓶。

3.3.9 微量注射器：10 uL。

3.3.10 脱脂棉：经过丙酮-石油醚(2+8)混合液抽提6h处理过。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样10.0g精确至0.1g)于研钵中，加15g无水硫酸钠(3.2.5)研磨几分钟，将试样制成干松粉末。装入滤纸筒内。放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入100 mL丙酮-石油醚(2+8)混合液，在水浴上提取6 h(回流速度每小时10～12次)。将提取液减压或氮气流浓缩至约5 mL。

3.4.2 净化

将提取液(3.4.1)全部移入氟罗里硅土净化柱(3.3.3)中。弃去流出液。注入200 mL乙醚-石油醚淋洗液(3.2.4)进行洗脱。开始时，取部分乙醚-石油醚混合液反复清洗提取瓶，并把洗液注入净化柱中。洗脱流速为2～3 mL/min，收集流出液于250 mL蒸发瓶中。在减压或氮气流中浓缩并定容至10 mL,供气相色谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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