1 范围

本标准规定了出口油籽中乙霉威残留量检验的抽样、制样、气相色谱测定方法及气相色谱-质谱确证方法。

本标准适用于出口大豆、花生仁中乙霉威残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。200 t袋装大豆约2200袋；袋装花生仁约2400袋。大豆有时为散装商品。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装货品

按式(1)计算抽样袋数：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.2.2 散积货品

货堆高度不超过2 m。按货堆面积划区设点，以50 m²为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1 m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属双套管取样器：全长分1m,2m(均包括手柄)两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15～20 cm，口宽2.0～2.5 cm。内管的内径为2.5～3.0 cm，取样器的探头长约7 cm。

2.3.2 取样铲或取样勺。

2.3.3 分样板。

2.3.4 盛样器：筒或袋，可密封。

2.3.5 分样布或适用的铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样

2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的量应基本一致。

2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1规定的应抽样件(扣除倒包抽样件数)，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按大豆或花生仁，分别用下述方法进行取样。

对大豆，用1 m长的金属双管取样器，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以并启糟口，待样品流满内管后，再旋转内管以美闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。

对花生仁，将应抽各袋拆开缝口缝线3～5针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袭口，并立即将所取样品倒入盛样器内。

每袋所抽取的样品的量应与2.4.1.1基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.4.2 散积抽样(对大豆)

按2.2.2规定的取样点，逐点抽取样品。将取祥器(2.3.1)槽口关闭，以倾斜45^o角度插入粮堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。从各点中抽取的样品量应基本一致：

每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

袋装样品：合并从袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg,盛于盛样器内．加封后标明标记。并及时送交实验室。

散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。

2.5 试样制备

2.5.1 大豆试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装人洁净的容器内作为试样。密封，标明标记。

2.5.2 花生仁试样制备

将样品按四分法缩分至500 g，用样品粉碎机粉碎，使全部通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份，分别装于洁净的容器内作为试样。密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的乙霉威用丙酮-水提取，提取液先后经乙酸乙酯及乙腈液-液分配净化，再经弗罗里硅土柱净化后，用配有舞磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.3 乙醚：重蒸馏。

3.2.4 乙腈：重蒸馏。

3.2.5 正己烷：重蒸馏。

3.2.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.7 弗罗里硅土：650℃灼烧4h，贮于密封容器中，使用前在130℃下烘2h，贮于干燥器内冷却备用。

3.2.8 丙酮-正己烷(3+17)。

3.2.9 氯化钠溶液：饱和水溶液。

3.2.10 乙霉威标准品：纯度≥98％。

3.2.11 乙霉威标准溶液：准确称取适量的乙霉威标准品，用丙酮配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。必要时还需配有质谱检测器。

3.3.2 离心机。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 微量注射器：10 uL。

3.3.5 无水硫酸钠柱：6 cm ×1.8 cm(内径)，内装5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.6 净化柱：30 cm ×1.8cm(内径)，具砂芯，柱内先装10g弗罗里硅土，再装8g无水硫酸钠。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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