1 范围

本标准规定了食品中草甘磷残留量检验的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘膦(PMG)及其代谢产物氨甲基磷酸(AMPA)残留量的检测和确证。

2 方法提要

试样用水提取，经阳离子交换柱(CAX)净化，与9-芴基甲基三氯甲烷[9-Fluorenylmethylchloro-formate(FMOC-Cl)]衍生化反应后，用液相色谱-质谱/质谱测定，内标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次超纯水。

3.1 甲醇：液相色谱纯。

3.2 丙酮：液相色谱纯。

3.3 二氯甲烷：液相色谱纯。

3.4 盐酸。

3.5 氢氧化钾。

3.6 磷酸二氢钾。

3.7 硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)。

3.8 甲酸。

3.9 无水乙酸铵。

3.10 乙腈：液相色谱纯。

3.11 20%氢氧化钾溶液：称取20 g氢氧化钾溶于适量水，并用水稀释至100 mL。

3.123 mol/L盐酸溶液、0.3 mol/L盐酸溶液：量取270 mL盐酸，加适量水并稀释至1000 mL，此溶液浓度为3 mol/L；再用水稀释10倍即为0.3mol/L。

3.13 流动相A:0.1％甲酸的乙腈溶液，移取1 mL甲酸于1 000 mL乙腈中，混匀。

3.14 流动相B：称取0. 154 g无水乙酸铵溶解于适量水中，加入1 mL甲酸，用水定容至1000 mL

3.15 酸度调节剂：称取16 g磷酸二氢钾熔于160 mL水中，加入13.4 mL盐酸和40 mL甲醇，混匀。

3.16 CAX洗脱液：分别量取160 mL水、2.7 mL盐酸和40 mL甲醇，混匀。

3.17 5％(体积分数)硼酸盐缓冲溶液(pH=9)：称取5g硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)，用水溶解并定溶至100 mL。

3.18 9-芴基甲基三氯甲烷[FMOC-Cl]：纯度不低于99.0％，低于5℃保存。

3.19 1.0g/L FMOCCl丙酮溶液：称取100 mg FMOC-Cl，用丙酮溶解并定溶至100 mL。

3.20 草甘磷(PMG)标准物质(Glyphosate, CAS号：1071-83-6，分子式：C₃H₈NO₅P)：纯度不低于98.0％。

3.21 氨甲基膦酸(AMPA)标准物质(aminomethylphosphonic acid, CAS号：1066-51-9，分子式：C₁H₆NO₃P)：纯度不低于98.0％。

3.22 同位素内标1,2-C¹³N¹⁵草甘磷;100 ug/mL水溶液。

3.23 草甘膦(PMG),氨甲基磷酸(AMPA)标准储备溶液(1.0 mg/mL)：分别精确称取50 mg(±0.1mg)的草甘膦(PMG),氨甲基磷酸(AMPA)标准品于聚乙烯塑料瓶中，分别加入一定量的水按式(1)计算，加2滴盐酸，充分振摇，确保其全部溶解，低于5℃保存，有效期为1年。

式中：

m_w—所需加水的质量，单位为克(g);

m_s—标准品的称样量，单位为毫克(mg) ;

P_s—标准品的纯度(100％=1.00);

D_w—水的密度(1.00g/mL) ;

C—标准储备液的浓度(1.0 mg/mL)。

3.24 草甘磷(PMG),氨甲基膦酸(AMPA)混合标准中间溶液；用水分别稀释成1.0 ug/mL、10.0 ug/mL,低于5℃保存，有效期为6个月。

3.25 同位素内标1,2-C¹³N¹⁵草甘膦工作溶液：用水分别稀释成1.0 ug/mL、10.0 ug/mL，低于5℃保存，有效期为6个月。

3.26 草甘磷(PMG),氨甲基膦酸(AMPA)混合标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的混合标准中间溶液(3.24)和同位素内标工作溶液(3.25)，用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液(参考线性浓度范围为0ng/mL至10 ng/mL),每毫升该混合标准工作溶液含有同位素内标1,2-C¹³N¹⁵草甘膦6 ng。

3.27 CAX阳离子交换柱：AG 50W-X8(200目～100目)，H+，0.8 cm×4 cm。使用时不采用真空泵抽气，且不得使其干涸。

注：可采用商品化的CAX小柱[Bio-Rad Poly-Prep No.731-6214 CA 94547,USA]，或同等性能的其他小柱。

3.28 水相滤膜：0.45 um。

4 仪器和设备

4.1 液相色谱申联质-谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。

4.2 旋转蒸发器。

4.3 振荡器。

4.4 混匀器。

4.5 固相萃取装置。

4.6 离心机：水平转子，转速不低于4 000 r/min，配有250 mL塑料离心瓶。

4.7 氮气吹干仪。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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