5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 茶叶、大豆、小麦、大米、玉米、香料、草药

取代表性样品约200 g，粉碎，通过孔径为2.0 mm的筛，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

5.1.2 甘蔗、柑橙、紫苏、板栗

甘蔗：去皮、切成小段，称取约200 g，速冻后取出切成细末，混匀，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

柑橙：取可食部分约200 g，匀浆，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

紫苏：取可食部分(不可水洗)约200 g，捣碎均匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。

板栗：取可食部分200 g，粉碎，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

5.1.3 虾、鱼、畜禽肉

从所取全部虾、鱼或畜禽肉样品中取出有代表性的可食部分约200 g，捣碎并均质，装入洁净容器内，密封，标明标记。

5.1.4 蜂蜜

取蜂蜜代表性样品200 g，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。在溶化时应注意防止水分挥发。制备好的试样装入洁净容器内，密封，标明标记。

5.2 试样保存

虾、鱼、畜禽肉试样于-18℃冷冻保存，其余试样于0℃～4℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生目标化合物残留量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取约10 g均匀试样(茶叶试样约5g，精确到0.01g)，置于250 mL塑料离心瓶中，加100 uL同位素内标工作溶液10 ug/mL(3.25)，加100 mL水(茶叶样品浸泡0.5h)、50mL二氯甲烷，振荡20 min，于4 000 r/min离心10 min。将上层水溶液转移至另一塑料离心瓶中，残渣再加入50 mL水重复提取一次，合并上层水溶液，充分混匀后，取出4.5 mL至10 mL塑料具塞试管中，加0.5 mL酸度调节剂(3.15)，混匀。

6.2 净化

CAX小柱(3.27)经10 mL水活化后．加入1.0 mL提取液，用0.7 mL CAX洗脱液(3.16)淋洗两次，再用11 mL CAX洗脱液(3.16)洗脱并收集，洗脱液于45℃减压旋转蒸发至干，加1 mL 5％硼酸盐缓冲溶液(3.17)溶解残渣，此时pH约为9左右，需要时用20%氢氧化钾溶液(3.11)和3 mol/L盐酸溶液、0.3 mol/L盐酸溶液(3.12)调节pH至9。

6.3 衍生化

取混合标准工作溶液(3.26)各1.0 mL加入200 uL 5％硼酸盐缓冲溶液(3.17)，混匀。此标准系列溶液与净化后样液分别加入200 uL 1.0g/L FMOC-C1丙酮溶液(3.19) ,混匀，室温下进行衍生化反应，放置过夜。将衍生化后溶液通过0.45 um滤膜(3.28)，供液相色谱-串联质谱测定。

6.4 测定

6.4.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱，150 mm×2.1 mm(内径)，粒度5 um或相当者；

b)流动相梯度洗脱程序见表1。

表1 梯度洗脱程序

c)流速：200 uL/min;

d)进样量：30 uL。

6.4.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子模式；

c)检测方式：多反应监测MRM;

d)雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;

e)喷雾电压(IS),雾化气压力(GSA)、气帘气压力(CUR)、辅助气流速(GS2)、去集簇电压(DP),碰撞能等电压(CE)值应优化至最优灵敏度。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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