6.4.3 液相色谱-质谱/质谱检测及确证

按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和混合标准工作溶液(3.2.6)，响应值均应在仪器检测的线性范围内，以色谱峰面积按内标法定量。

在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5％之内；且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度，其允许偏差不超过表2规定的范围时，则可确定为样品中存在这种农药残留。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.5 空白实验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

6.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算样品中草甘膦(PMG),氨甲基膦酸(AMPA)残留量。计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中待测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

C—草甘膦(PMG)或氨甲基膦酸(AMPA)标准工作溶液的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

C_i—样液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

A—样液中草甘膦(PMG)或氨甲基膦酸(AMPA)的峰面积；

A_si—标准工作溶液中内标物的峰面积；

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

C_si—标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

A_i—样液中内标物的峰面积；

A_s—草甘膦(PMG)或氨甲基膦酸(AMPA)标准工作溶液的峰面积；

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

本方法草甘膦的残留量测定结果系指草甘膦和其主要代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)残留量之和。

7 测定低限、回收率

7.1 测定低限

本方法测定低限：茶叶的测定低限为0.10 mg/kg，其他样品的测定低限为0.05 mg/kg。

7.2 回收率

本方法添加浓度及回收率试验数据见表3。

表3 添加浓度及回收率试验数据

相关链接：进出口食品中草甘膦残留量的检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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