1范围

本标准规定了食品中氟草定残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于柑橘、苹果、菠菜、白菜、玉米、糙米、牛肝、鸡肾中氟草定残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样用乙酸乙酯提取，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土(Florisil )固相柱净化，衍生酯化后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 甲醇(残留级)。

3.2 环己烷(残留级)。

3.3 乙酸乙酯(残留级)。

3.4 正己烷(残留级)。

3.5 浓硫酸(优级)。

3.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封干燥器中备用。

3.7 硫酸钠水溶液：2%。

3.8 氟草定标准品(fluroxypyr, C₇H₅C₁₂FN₂O₃,CAS.No. 69377-81-7)：纯度大于等于98%。

3.9 标准储备溶液：准确称取适量的氟草定标准品，用丙酮配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.10 标准工作溶液：根据需要再用正己烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.11 弗罗里硅土固相萃取柱：Florisil, 500 mg，6 mL，或相当者。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

4.2 凝胶色谱仪：配有单元泵和馏份收集器。

4.3 均质器。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 具塞锥型瓶：250 mL。

4.6 浓缩瓶：50 mL,250 mL。

4.7 离心机。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 柑橘、苹果、菠菜、白菜

取代表性样品约500 g，将其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁浮容器，密封，标明标记。

5.1.2 玉米、糙米

取代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

5.1.3 牛肝、鸡肾

取代表性样品约1 kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

5.2 试样保存

粮谷类、水果蔬菜类于0℃～4℃保存；其他类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取20 g试样(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯和20 g无水硫酸钠(玉米、糙米除外)，均质提取3 min，将提取液抽滤于250 mL浓缩瓶中。残渣再用50 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中浓缩至近干。加入5 mL环己烷+乙酸乙酯(1+1)溶解残渣，待净化。

6.2 净化

6.2.1 凝胶色谱净化(GPC)

6.2.1.1 凝胶色谱条件

a)凝胶净化柱：700 mm×25 mm, Bio Beads S-X3，或相当者；

b)流动相：环己烷+乙酸乙酯(1+1);

c)流速：5.0 mL/min;

d)样品定量环：5.0 mL;

e)预淋洗体积：100 mL;

f)洗脱体积：260 mL;

g)收集体积：70 mL～130 mL。

6.2.1.2 凝胶色谱净化步骤

将5 mL待净化液按6.2.1.1规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液(70 mL～130 mL)于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干，加入2 mL正己烷以溶解残渣，待净化。

6.2.2 固相萃取净化(SPE)

使用前用6 mL正己烷预淋洗弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱，将样液倾入柱中，然后用10 mL环己烷+乙酸乙酯(7+3)进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用2 mL甲醇溶解残渣并转移至50 mL具塞比色管中，待酯化。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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