6.3 酯化

6.3.1 样品酯化

加1.5mL浓硫酸于 50 mL具塞比色管中，在95℃水浴中酯化10 min，取出冷却，加10 mL硫酸钠水溶液，同时准确加入5 mL正己烷，振荡2 min，取上层正己烷提取液，离心3 min，供气相色谱-质谱测定。

6.3.2 标准溶液酯化

取适量的标准工作溶液，加2 mL甲醇后，按照6.3.1的步骤酯化。

6.4 测定

6.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-1701石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：280℃;

d)色谱-质谱接口温度：280℃ ;

e)载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.0 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1.5 min后打开分流阀；

h)电离方式：El;

i)电离能量：70 eV;

j)测定方式：选择离子监测方式；

k)选择监测离子(m/z)：定量209，定性209、181、211、268;

1)溶剂延迟：5 min。

6.4.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中氟草定含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中氟草定的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。

标准溶液及样液均按6.3.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致(m/z 181、209、211、268，其丰度比34：100：65：55)，相似度在允差之内(见表1)，被确证的样品可判定为氟草定阳性检出。

表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氟草定残留量，计算结果应扣除空白值。

式中：

X—试样中氟草定残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

h—样液中氟草定的色谱峰高；

h_s—标准工作液中氟草定的色谱峰高；

c—标准工作液中氟草定的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限和确证低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

8.2 添加浓度范围及回收率

本方法添加浓度范围及回收率见表2。

表2 本方法添加浓度及回收率范围

相关链接：进出口食品中氟草定残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。