1 范围

本标准规定了茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乙拌磷、异稻瘟净、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷、芬硫磷、苯硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、吡嘧磷等21种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于茶叶中21种有机磷农药残留量的测定。

2 方法提要

试样经水浸泡后，用乙酸乙酯和乙酸乙酯＋正己烷(1+1，体积比)溶液提取，过活性炭柱净化，用配备火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.1 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2 正己烷：重蒸馏。

3.3 丙酮：重蒸馏。

3.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4 h。

3.5 敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乙拌磷、异稻瘟净、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷、芬硫磷、苯硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、吡嘧磷等21种农药标准品：纯度大于等于98%。

3.6 农药标准溶液：准确称取适量的单个有机磷农药标准品，用丙酮配成100 ug/mL的储备液，使用时根据需要用乙酸乙酯稀释成适当浓度的混合标准工作液。

3.7 活性碳固相萃取柱：3 mL活性炭柱(SUPELCO或相当者)。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FPD) ,磷滤光片(526 nm)。

4.2 快速混匀器。

4.3 离心机：3 000 r/min。

4.4 多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。

4.5 具塞刻度离心管：5 mL、10 mL。

4.6 玻璃试管：10 mL。

4.7 尖嘴吸管。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

取有代表性样品500 g，用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。

5.2试样保存

将试样于0℃～4℃保存。

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 分析步骤

6.1 提取

称取0.5g(精确至0.001g)试样于10 mL试管中，加入1 mL～1.5 mL水，浸泡10 min。加入无水硫酸钠使之饱和后，用2×2 mL乙酸乙酯提取两次，每次振荡2 min，于2000 r/min离心3 min，收集上层有机相；残渣再用2 mL乙酸乙酯-正己烷(1+1，体积比)提取一次，合并上层有机相，待净化。

6.2 净化

在活性碳固相萃取柱上端装入1 cm高无水硫酸钠，用乙酸乙酯4 mL预淋洗小柱，弃去流出液，然后将提取液全部倾入柱中，再分别用4 mL乙酸乙酯和2 mL乙酸乙酯+正己烷(1+1，体积比)洗脱，收集全部流出液于5 mL具塞刻度离心管中，于40℃下用氮气流吹至0.50mL，供气相色谱分析。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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