5 样品制备与保存

5.1 样品制备

5.1.1 菠菜、青豆、柑橘、葡萄

取有代表性样品约500 g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。

5.1.2 大米、绿豆、板栗、玫瑰花、茶叶

取有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0 mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。

5.1.3 猪肉、鸡肉、猪肝、鳗鱼

取有代表性样品约500 g,剔骨去皮，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。

5.1.4 醋

取有代表性样品约500 g，混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。

5.1.5 蜂蜜

取代表性样品约500 g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。

5.2 试样保存

茶叶、蜂蜜、醋、粮谷及坚果类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和动物源性食品等试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 大米、绿豆

称取5.0 g(精确至0.01g)试样于50 mL离心管中，加3g氯化钠，加20 mL乙腈＋乙酸乙酯(4+1，体积比)(3.8)，加3g无水硫酸钠，匀质提取1 min，超声10 min, 4000r/min离心5 min，移取上清液于鸡心瓶中，再分别用 10 mL 乙腈+乙酸乙酯(4+1，体积比)洗涤残渣两次，合并提取液，在45℃下减压浓缩至近干，用1.0 mL正己烷溶解残渣，待净化。

6.1.2 菠菜、青豆、柑橘、葡萄

准确称取20.0g(精确至0.01g)试样于100 mL具塞三角锥瓶，加入6g氯化钠，搅匀，加入20 mL乙酸乙酯提取，振荡1 min，再加10 g无水硫酸钠，涡动1 min，超声10 min。

取砂芯漏斗装入40 g的无水硫酸钠，将上述的样本及乙酸乙酯混合液过此无水硫酸钠柱。再用15 mL×3乙酸乙酯淋洗残渣3次，合并滤液其于50 mL比色管中，用乙酸乙酯定容至50 mL，摇匀，移取10 mL于20 mL试管中，待净化。

6.1.3 猪肉、鸡肉、猪肝

称取5.0g(精确至0.01g)试样于50 mL离心管中，加10 g无水硫酸钠， 25 mL乙腈＋乙酸乙酯(2+3，体积比)(3.9)，匀质提取1 min，超声10 min, 6000 r/min离心5 min，移取10 mL上清液于20 mL试管中，待净化。

6.1.4 鳗鱼、板栗

称取5.0g(精确至0.01g)试样于50 mL离心管中，加10g无水硫酸钠，25 mL乙腈＋乙酸乙酯(4+1，体积比)，匀质提取1 min，超声10 min, 6000 r/min离心5 min，移取10 mL上清液于20 mL试管中，待净化。

6.1.5 茶叶、玫瑰花

称取0.5g(精确至0.001g)试样于10 mL离心管中，加1.5 mL水，浸泡20 min，加0.2g氯化钠，0.2g无水硫酸钠，振荡混匀，加3×2 mL正己烷+乙酸乙酯(4+1，体积比)(3.10)提取3次，旋涡振荡提取，离心4000 r/min离心3 min，合并提取液，待净化。

6.1.6 蜂蜜、醋

称取1.0g(精确至0.01g)试样于10 mL试管中，蜂蜜需加5 mL水，稀释混匀，过SDB-L固相萃取柱(3.16，依次用2 mL甲醇、2 mL水活化小柱)，用15 mL水洗涤，流速控制为3 mL/min，抽干2 min，依次用2 mL丙酮、3 mL乙酸乙酯洗脱，流速控制为1 mL/min，收集洗脱液于鸡心瓶中，在45℃下减压浓缩至约0.5 mL，待净化。

6.2 净化

6.2.1 大米、绿豆、蜂蜜、醋

弗罗里硅土固相萃取柱(3.14)上端填装0.5g无水硫酸钠。用3 mL正己烷＋丙酮(4+1，体积比)(3.11)活化小柱。将待净化溶液过弗罗里硅土固相萃取柱，用4×1.0 mL正己烷＋丙酮(4+1，体积比)洗脱4次。流速控制为1 mL/min，收集洗脱液于10 mL玻璃试管中，在45℃下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至1.0 mL，待测。

6.2.2 菠菜、青豆、柑橘、葡萄

活性碳固相萃取柱(3.15)用2×2 mL乙酸乙酯活化柱两次，弃去流出液。将待净化溶液过活性炭固相萃取柱，再用2×2 mL乙酸乙酯洗脱两次，流速控制为1 mL/min，收集洗脱液10 mL玻璃试管中，在45℃下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至1.0 mL，待测。

6.2.3 猪肉、鸡肉、猪肝、鳗鱼、板栗

中性氧化铝固相萃取柱(3.13)上填装1g无水硫酸钠，用4 mL乙腈＋乙酸乙酯(4+1，体积比)活化，弃去流出液。将待净化溶液过中性氧化铝固相萃取柱，用2 mL乙腈+乙酸乙酯(4+1，体积比)洗脱，控制流速为1 mL/min，收集洗脱液于玻璃试管中，在45℃下减压浓缩至近干，加入1.0 mL正己烷＋丙酮(4+1，体积比)振摇溶解残渣，过弗罗里硅土固相萃取柱(柱上填装0.5 g无水硫酸钠)，用4×1.0 mL正己烷＋丙酮(4+1，体积比)洗脱4次，流速控制为1 mL/min，收集洗脱液，在45℃下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至1.0 mL，待测。

6.2.4 茶叶、玫瑰花

活性炭固相萃取柱用2×2 mL乙酸乙酯活化两次，弃去流出液。将待净化溶液过活性炭固相萃取柱，用1 mL乙酸乙酯洗脱，流速控制为1mL/min，收集洗脱液，在45℃下吹氮浓缩至约0.5 mL，过弗罗里硅土固相萃取柱(柱上端填装0.5g无水硫酸钠)，用4×1.0 mL正己烷＋丙酮(4+1，体积比)洗脱4次，流速控制为1 mL/min，收集洗脱液10 mL玻璃试管中，在45℃下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至1.0 mL，待测。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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