6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DB-XIB石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um，或性能相当者；

b)载气：氦气(纯度99.999%)，流量1.5 mL/min；压力：14.6 Psi;

c)进样模式：无分流进样，1 min后开阀；

d)进样量：1 uL;

e)进样口温度：270℃ ;

f)接口温度：280℃;

g)升温程序

h)电离方式：NCI;

i)离子源温度(NCI) :150℃ ;

j)四极杆温度：150℃;

k)溶剂延迟：5 min;

1)反应气：甲烷；流量：40%;

m)检测方式：SIM;

n)监测离子和定量离子：见表1。

表1 监测离子和定量离子

6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中被测物的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

标准溶液及样液均按6.3.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致，相似度在允差之内(见表2)，被确证的样品可判定为狄氏剂和异狄氏剂阳性检出。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中狄氏剂和异狄氏剂的残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

x—试样中狄氏剂和异狄氏剂含量，微克每千克(ug/kg) ;

A—样液中狄氏剂和异狄氏剂特征单离子的色谱峰面积；

A_s—标准工作溶液中狄氏剂和异狄氏剂特征单离子的色谱峰；

c—标准工作溶液中狄氏剂和异狄氏剂浓度，微克每升(ug/L) ;

V—最终样液的定容体积，毫升(mL) ;

m—最终样液所代表试样量，克(g)。

注：计算结果应扣除空白值。计算结果应表示到小数点后两位。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法鳗鱼和蜂蜜中狄氏剂的测定低限为2.5 ug/kg，其他样品中狄氏剂的测定低限均为5.0 ug/kg；异狄氏剂的测定低限均为5.0 ug/kg。

8.2 回收率

狄氏剂和异狄氏剂添加浓度及回收率的实验数据见表3。

表3 狄氏剂和异狄氏剂的回收率

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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