1 范围

本标准规定了食品中环氟菌胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及茶叶中环氟菌胺残留量的检测和确证。

2 方法提要

样品用提取，提取液加入氯化钠脱水后，用Envi-Carb/LC-NH₂柱或C₁₈固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为色谱纯，水为超纯水。

3.1 乙腈。

3.2 正己烷。

3.3 丙酮。

3.4 甲苯。

3.5 乙醚。

3.6 氯化钠：优级纯。

3.7 无水硫酸钠；分析纯，650℃灼烧4h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。

3.8 磷酸缓冲液：0.5 mol/L (pH=7.0),称取52.7g磷酸氢二钾(K₂HPO₄)和30.2g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)，加入约500 mL水溶解，用1 mol/L氢氧化钠或1 mol/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1 L。

3.9 弗罗里硅土：Florisil,0.150 mm～0.250 mm。

3.10 标准物质：Cyflufcnamid, C₂₂H₁₇F₅N₂O₂, CASNO:180409-60-3，纯度大于等于98%。

3.11 环氟菌胺标准储备液：称取适量环氟菌胺标准品，用丙酮＋正己烷(1+1)配制成1.0 mg/mL的标准储备液；0℃～4℃保存。

3.12 环氟菌胺标准工作液：根据需要用丙酮＋正己烷(1+1)将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0℃～4℃保存。

3.13 Envi-Carb/LC-NH₂固相萃取柱：500 mg/500 mg。

3.14 C₁₈固相萃取柱：1 000 mg。

3.15 弗罗里硅土柱：玻璃层析柱30 cm×15 mm(内径)，中下端依次装入1 cm高的无水硫酸钠、10 g弗罗里硅土和1 cm高的无水硫酸钠。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(El源)。

4.2 振荡器。

4.3 漩涡混合器。

4.4 旋转蒸发仪。

4.5 高速均质器。

4.6 离心机。

4.7 离心管：100 mL。

4.8 分液漏斗：150 mL。

4.9 滤膜：0.45 um。

5 试样的制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 小麦、米、金银花、茶叶

取有代表性样品约500 g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。

5.1.2 水果或蔬菜

取有代表性样品约500 g，将其可食用部分切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。

5.1.3 姜粉、花椒粉

取有代表性样品约100 g，充分混合均匀，过2.0 mm圆孔筛，装入洁净容器内，密闭，标明标记。

5.1.4 花生

取有代表性样品500 g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。

5.2 试样保存

小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0℃～4℃保存；水果和蔬菜类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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