6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 粮谷、坚果类

称取10 g试样(精确至0.01g)于100 mL离心管中，加20 mL水，放置5 min。加50 mL乙腈，于10000r/min均质提取1 min，离心3 min，将提取液移入100 mL容量瓶中。残留物再分别用2×20 mL乙腈重复提取两次口合并提取液，用乙腈定容至100 mL准确吸取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中，依次加入10 g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液，振摇3 min。静置后，弃去水层。

6.1.2 水果、蔬菜

称取20g试样(精确至0. 01g)于100 mL离心管中，加50 mL乙腈，于10000r/ min均质1 min,离心3 min，将提取液移入100 mL容量瓶中，残留物再分别用2×20 mL乙腈重复提取两次，合并提取液，用乙腈定容至100 mL。准确吸取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中，依次加入10 g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液，振摇3 min。静置分层后，弃去水层。乙腈层加入5g无水硫酸钠脱水后于45℃旋转浓缩至近干，加入2 mL乙腈+甲苯(3+1)混合溶液溶解。

6.1.3 调味料、中草药

称取5g试样(精确至0. 01g)于100 mL离心管中，加10 mL水，放置15 min。加50 mL乙腈，于10 000 r/min均质1 min，离心3 min，提取液移入100 mL容量品中，残渣再分别用2×20 mL乙腈重复提取两次，合并提取液，用乙腈定容至100 mL。准确移取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中，依次加入10g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液，振摇3 min。静置分层，弃去下层水液。乙腈层加入5g无水硫酸钠脱水，于45℃浓缩至近干，用正己烷定容至5 mL。

6.1.4 茶叶

称取试样1g(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加入1g氯化钠和3 mL水，在漩涡混合器上充分混匀1 min，放置0.5h，加入10 mL正己烷+丙酮(1+1)混合溶液，以10000r/min均质1 min，离心3 min，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱于浓缩瓶中，残渣再分别用2×20 mL正己烷+丙酮(1+1)重复提取两次，合并上层有机相，于45℃水浴中减压浓缩至近干。

6.2 净化

6.2.1 粮谷、坚果

用10 mL乙腈预淋洗C₁₈小柱，弃去流出液。注入乙腈提取液(6.1.1)，再用2 mL乙腈洗脱，收集全部洗脱液，经无水硫酸钠脱水，于45℃浓缩至近干，用2 mL乙腈＋甲苯(3+1)混合溶液溶解。

用10 mL乙腈＋甲苯(3+1)混合溶液预淋洗Envi-Carb/LC-NH₂(500 mg/500 mg)小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用25 mL乙腈＋甲苯(3+1)混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45℃旋转浓缩至近干，残留物用1.0 mL丙酮＋正己烷(1+1)混合溶液溶解，过0.45 um滤膜，供气相色谱-质谱测定。

6.2.2 蔬菜、水果

用10 mL乙腈+甲苯(3+1)混合溶液淋洗Envi-carb/LC-NH₂(500 mg/500 mg)小柱，弃去流出液。注入6.1.2所得提取液，再用25 mL乙腈＋甲苯(3+1)混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45℃浓缩至近干，残留物用1.0 mL丙酮＋正己烷(1+1)混合溶液溶解，过0.45 um滤膜，供气相色谱-质谱测定。

6.2.3 调味料、中草药

用30 mL正己烷淋洗弗罗里硅土层析柱，弃去流出液。向柱中注入2 mL 6.1.3的提取液，用100 mL正己烷＋乙醚(17+3)淋洗，收集洗脱液于45℃以下旋转浓缩至近干，残留物用1 mL丙酮＋正己烷(1+1)混合溶液溶解，过0.45 um滤膜，供气相色谱-质谱测定。

6.2.4 茶叶

用5 mL正己烷溶解残渣，转移入弗罗里硅土柱中。用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液，用5 mL正己烷＋乙醚(9+1)混合溶液洗脱。收集洗脱液于10 mL离心管，在45℃水浴中用吹氮浓缩仪缓缓吹至近干，残留物用1 mL丙酮＋正己烷(1+1)混和液溶解，过0.45 um滤膜，供气相色谱-质谱测定。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DB-35MS石英毛细管柱：30 m×0.25 mm(内径),0.25um(膜厚)；

b)柱温：

c)进样口温度：250℃;

d)辅助加热器：280℃；

e)离子源温度：230℃；

f)四极杆温度：150℃ ;

g)载气：氦气纯度≥99.999% , 1mL/min;

h)进样量：2 uL;

i)进样方式：脉冲不分流；

J)电离方式：EI;

k)电离能量：70 eV ;

I)选择离子：(m/z)412、321、294、275，定量离子412。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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