6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中环氟菌胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1)。在6.3.1条件下，环氟菌胺保留时间是10.0 min，其监测离子(m/z)为m/z 412、321、294、275(其丰度比为100:70:85:50)对其进行确证；根据定量离子m/z 421对其进行外标法定量。

表1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差

7 结果计算与表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中环氟菌胺残留量。

式中：

X—试样中环氟菌胺残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样品溶液中环氟菌胺的峰面积；

A_s—环氟菌胺标准工作溶液的峰面积；

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

c—环氟菌胺标准工作液的浓度单位为微克每毫升(ug/mL) ;

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法环氟菌胺的测定低限：小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜为0.005 mg/kg。紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及茶叶中为0.010 mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2。

表2 添加浓度及回收率的实验数据

相关链接：进出口食品中环氟菌胺残留量的检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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