(1)试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15、10ml乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40％水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。

(2)色谱参考条件

①色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％聚二乙二醇丁二酸酯(DEGS)+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb wAw。

②气流速度：载气为氮气，50mL／min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。

③温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。

(3)测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2μL试样溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。

5．结果计算

试样中山梨酸或苯甲酸的含量按下式进行计算。

X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000

式中X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg

A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，Hg

V₁——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL

V₂——测定时进样的体积，μL

m——试样的质量，g

5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL

25——试样乙醚提取液的总体积，mL

由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为试样中苯甲酸钠的含量。

计算结果保留两位有效数字。

6．精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

7．其他

山梨酸和苯甲酸的气相色谱图。

山梨酸保留时间2rnin 53s，苯甲酸保留时间6min 8s。