6 分析步骤

6.1 试样处理

6.1.1 含淀粉的试样：称取约5g (精确至0.0001 g)混合均匀的固体试样或约20g(精确至0.0001g) 液体试样(含维生素C约2 mg)于150mL三角瓶中，加入0.1g淀粉酶(4.1),固体试样加入50mL 45℃～50℃的蒸馆水，液体试样加入30mL 45℃～50 ℃的蒸镏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气, 盖上瓶塞，置于45℃±1℃培养箱(5.4)内30 min,取出冷却至室温，用偏磷酸—乙酸溶液B(4.3)转至100mL容量瓶中定容。

6.1.2 不含淀粉的试样：称取混合均匀的固体试样约5g(精确至0.0001g),用偏磷酸—乙酸溶液A(4.2)溶解，定容至100mL。或称取混合均匀的液体试样约50g(精确至0.0001g),用偏磷酸—乙酸溶液B(4.3)溶解，定容至100 mL。

6.2 待测液的制备

6.2.1 将上述试样(6.1.1,6.1.2)及维生素C标准溶液(4.8)转至放有约2 g酸性活性炭(4.4)的 250 mL三角瓶中，剧烈振动，过滤(弃去约5 mL最初滤液)，即为试样及标准溶液的滤液。然后准确 吸取5.0 mL试样及标准溶液的滤液分别置于25 mL及50 mL放有5.0 mL硼酸—乙酸钠溶液(4.6)的 容量瓶中，静置30 min后，用蒸镏水定容。以此作为试样及标准溶液的空白溶液。

6.2.2 在此30 min内，再准确吸取5.0mL试样及标准溶液的滤液于另外的25mL及50mL放有5.0mL乙酸钠溶液(4.5)和约15 mL水的容量瓶中，用水稀释至刻度。以此作为试样溶液及标准溶液。

6.2.3 试样待测液：分别准确吸取2.0mL试样溶液(6.2.2)及试样的空白溶液(621)于10.0mL试管 中，向每支试管中准确加入5.0mL邻苯二胺溶液(4.7),摇匀，在避光条件下放置60 min后待测。

6.2.4 标准系列待测液：准确吸取上述标准溶液(622)0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL,分别置 于10mL试管中，再用水补充至2.0mL。同时准确吸取标准溶液的空白溶液(6.2.1)2.0mL于10mL 试管中。向每支试管中准确加入5.0mL邻苯二胺溶液(4.7),摇匀，在避光条件下放置60 min后待测。

6.3 测定

6.3.1 标准曲线的绘制

将标准系列待测液(6.2.4)立刻移入荧光分光光度计的石英杯中，于激发波长350nm,发射波长430nm条件下测定其荧光值。以标准系列荧光值分别减去标准空白荧光值为纵坐标，对应的维生素C质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6.3.2 试样待测液的测定

将试样待测液(6.2.3)按6.3.1的方法分别测其荧光值，试样溶液荧光值减去试样空白溶液荧光值后在标准曲线上查得对应的维生素C质量浓度。

7 分析结果的表述

试样中维生素C的含量按式(1)计算：

式中:

X—试样中维生素C的含量，单位为毫克每百克(mg/100g);

V—试样的定容体积，单位为毫升(mL)；

c—由标准曲线查得的试样测定液中维生素C的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

m—试样的质量，单位为克(g);

f——试样稀释倍数。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。

8 精密度

在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

9 其他

本标准检出限为0.1mg/100g。

相关链接：婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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