12 分析步骤

12.1 试样制备

12.1.1 试样消化，同5.2.1。

12.1.2 吸取1.00mL～5.00mL试样消化液和同量的试剂空白溶液,分别置于25mL比色管中。于试样消化液、试剂空白液中各加0.5mL酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液(100g/L),混匀,各加氨溶液(1+1)中和至淡红色，加3.0mL硫酸溶液(1+1),1.0mL动物胶溶液(5.0g/L)及2.5mL抗坏血酸溶液(10.0g/L),再加水至25mL,混匀，再各加2.0mL苯芴酮溶液(0.1g/L),混匀，放置1h后测量。

12.2标准曲线的制作

吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL锡标准使用液(相当于0.00ug、2.00ug、4.00ug、6.00ug、8.00ug、10.00ug锡)，分别置于25mL比色管中，各加0.5mL酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液(10.0g/L)，混匀，各加氨溶液(1+1)中和至淡红色，加3.0mL硫酸溶液(1+9)、1.0mL动物胶溶液(5.0g/L)及2.5mL抗坏血酸溶液(10.0g/L),再加水至25mL,混匀，再各加2.0mL苯芴酮溶液,混匀，放置1h后测量。

用2cm比色杯于波长490nm处测吸光度，标准各点减去零管吸光值后，以标准系列溶液的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或计算直线回归方程。

12.3 试样溶液的测定

用2cm比色杯以标准系列溶液零管调节零点，于波长490nm处分别对试剂空白溶液和试样溶液测定吸光度，所得吸光值与标准曲线比较或代入回归方程求岀含量。

13 分析结果的表述

试样中锡的含量按式(2)进行计算：

式中：

X—试样中锡的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

m₁—测定用试样消化液中锡的质量，单位为微克(ug);

m₂—试剂空白液中锡的质量，单位为微克(ug)；

V₁—试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);

m₁—试样质量，单位为克(g);

V₂—测定用试样消化液的体积.单位为毫升(mL)。

计算结果保留两位有效数字。

14 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

15 其他

当取样量为1.0g,取消化液为5.0mL测定时，本方法定量限为20mg/kg。

相关链接：食品中锡的测定—苯芴酮比色法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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