9 原理

食品试样经湿法消解或干灰化法处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价神，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

10 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

10.1 试剂

10.1.1 氢氧化钠(NaOH)。

10.1.2 氢氧化钾(KOH)。

10.1.3 硼氢化钾(KBH₄)：分析纯。

10.1.4 硫脲(CH₄N₂O₂S):分析纯。

10.1.5 盐酸(HCI)。

10.1.6 硝酸(HNO₃)。

10.1.7 硫酸(H₂SO₄)。

10.1.8 高氯酸(HClO₄)。

10.1.9 硝酸镁[Mg(NO₃)₂ ∙ 6H₂O]:分析纯。

10.1.10 氧化镁(MgO)：分析纯。

10.1.11 抗坏血酸(C₆H₈O₆)。

10.2 试剂配制

10.2.1 氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5.0 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。

10.2.2 硼氢化钾溶液(20 g/L):称取硼氢化钾20.0 g,溶于1000 mL 5 g/L氢氧化钾溶液中，混匀。

10.2.3 硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲,加约80mL水,加热溶解,待冷却后加入10.0g抗坏血酸,稀释至100 mL。现用现配。

10.2.4 氢氧化钠溶液(100 g/L):称取10.0 g氢氧化钠,溶于水并稀释至100 mL。

10.2.5 硝酸镁溶液(150 g/L)：称取15.0 g硝酸镁,溶于水并稀释至100 mL。

10.2.6 盐酸溶液(1 + 1)：量取100mL盐酸,缓缓倒入100mL水中，混匀。

10.2.7 硫酸溶液(1 + 9)：量取硫酸100mL,缓缓倒入900 mL水中，混匀。

10.2.8 硝酸溶液(2 + 98)：量取硝酸20 mL,缓缓倒入980mL水中，混匀。

10.3 标准品

三氧化二砷(As₂O₃)标准品：纯度≥99.5%。

10.4 标准溶液配制

10.4.1 砷标准储备液(100 mg/L,按AS计)：准确称取于100℃干燥2 h的三氧化二砷0.013 2g,加100g/L氢氧化钠溶液1 mL和少量水溶解,转入100mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃避光保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

10.4.2 砷标准使用液(1.00mg/L,按AS计)：准确吸取1.00mL砷标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度。现用现配。

11 仪器和设备

注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

11.1 原子荧光光谱仪。

11.2 天平：感量为0.1mg和1mg。

11.3 组织匀浆器。

11.4 高速粉碎机。

11.5 控温电热板：50℃～200℃。

11.6 马弗炉。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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