1 范圈

本标准规定了牛奶中左旋咪唑残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于牛奶中左旋咪唑残留量检测。

2 規范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，C₁₈柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。

4 试剂与材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 盐酸左旋咪唑标准品，含量≥99.0%。

4.2 甲醇

4.3 无水碳酸氢钠：优级纯。

4.4 碳酸钠

4.5 磷酸二氢钠

4.6 浓氨水

4.7 二乙胺：优级纯。

4.8 乙腈

4.9 磷酸

4.10 盐酸

4.11 C₁₈固相萃取柱：500mg/3mL。

4.12 10%磷酸溶液：取磷酸70mL,用水溶解并稀释至1000mL。

4.13 3mol/L盐酸溶液：取盐酸250mL,用水溶解并稀释至1000mL。

4.14 碳酸氢钠饱和水溶液：取水1000mL,加无水碳酸氢钠至不溶解为止，现用现配。

4.15 碳酸钠饱和水溶液：取水500mL,加碳酸钠至不溶解为止，现用现配。

4.16 碳酸盐缓冲液(约pH=9)：取碳酸氢钠饱和水溶液900mL,加碳酸钠饱和水溶液100mL,混匀。

4.17 0.02mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44g,加水850mL溶解，加二乙胺3mL混合，用10%磷酸调PH至7.5,用水稀释至1000mL。

4.18 1mg/mL左旋咪唑标准贮备液：精密称取盐酸左旋咪唑标准品10mg，于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的左旋咪唑标准贮备液。2～7℃保存，有效期3个月。

4.19 10ug/mL左旋咪唑标准工作液：精密量取1mg/mL左旋咪唑标准贮备液1.0mL,于100mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为10ug/L的左旋咪唑标准工作液。2～4℃保存，有效期3个月。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 电子天平：感量0.01g。

5.4 均质机。

5.5 冷冻高速离心机。

5.6 电热恒温水浴锅。

5.7 漩涡混合器。

5.8 茄形瓶：50mL。

5.9 离心管

5.10 滤膜：0.45/um。

相关链接：食品中叶酸的测定（四）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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