12 分析步骤

12.1 试样预处理

见5.1。

12.2 试样消解

12.2.1 湿法消解

固体试样称取1.0g～2.5g、液体试样称取5.0g～10.0g(或mL)(精确至0.001g),置于50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL,高氯酸4mL,硫酸1.25mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL,再消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL,补加水至刻度，混匀，放置30min,待测。按同一操作方法作空白试验。

12.2.2 干灰化法

固体试样称取1.0g～2.5g,液体试样取4.00mL(g)(精确至0.001g),置于50mL～100mL坩埚中，同时做两份试剂空白。加150g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干,将1g氧化镁覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃马弗炉灰化4h。取出放冷,小心加入盐酸溶液(1+1)10mL以中和氧化镁并溶解灰分,转入25mL容量瓶或比色管，向容量瓶或比色管中加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL,另用硫酸溶液(1+9)分次洗涤坩埚后合并洗涤液至25mL刻度，混匀，放置30min,待测。按同一操作方法作空白试验。

12.3 仪器参考条件

负高压：260V；砷空心阴极灯电流：50mA～80mA；载气：氮气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式:荧光强度；读数方式：峰面积。

12.4 标准曲线制作

取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00ug/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL(分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL),各加硫酸溶液(1+9)12.5mL,硫脲+抗坏血酸溶液2mL,补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标,砷浓度为横坐标绘制标准曲线,得到回归方程。

12.5 试样溶液的测定

相同条件下,将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。

13 分析结果的表述

试样中总神含量按式(2)计算：

式中：X—试样中砷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；

c—试样被测液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

c₀—试样空白消化液中砷的测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—试样消化液总体积,单位为毫克(mL)；

m—试样质量,单位为克(g)或毫升(mL)；

1000——换算系数。计算结果保留两位有效数字。

14 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

15 检出限

称样量为1g,定容体积为25mL时,方法检出限为0.010mg/kg,方法定量限为0.040mg/kg。

相关链接：食品中总砷及无机砷的测定—氢化物发生原子荧光光谱法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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