16 原理

试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

17 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

17.1 试剂

17.1.1 硝酸(HNO₃)。

17.1.2 硫酸(H₂SO₄)。

17.1.3 盐酸(HCl)。

17.1.4 高氯酸(HClO₄)。

17.1.5 三氯甲烷(CHCl₃):分析纯。

17.1.6 二乙基二硫代氨基甲酸银[(C₂H₅)₂NCS₂Ag]:分析纯。

17.1.7 氯化亚锡(SnCl₂):分析纯。

17.1.8 硝酸镁[Mg(NO₃)₂∙6H₂O]:分析纯。

17.1.9 碘化钾(KI):分析纯。

17.1.10 氧化镁(MgO)：分析纯。

17.1.11 乙酸铅(C₄H₆O₄Pb∙3H₂O):分析纯。

17.1.12 三乙醇胺(C₆H₁₅NO₃):分析纯。

17.1.13 无砷锌粒:分析纯。

17.1.14 氢氧化钠(NaOH)。

17.1.15 乙酸。

17.2 试剂配制

17.2.1 硝酸-高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸,加入20mL高氯酸,混匀。

17.2.2 硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁，加水溶解并稀释定容至100mL。

17.2.3 碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾，加水溶解并稀释定容至100mL,贮存于棕色瓶中。

17.2.4 酸性氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡，加盐酸溶解并稀释至100mL,加入数颗金属锡粒。

17.2.5 盐酸溶液(1+1)：量取100mL盐酸,缓缓倒入100mL水中，混匀。

17.2.6 乙酸铅溶液(100g/L)：称取11.8g乙酸铅,用水溶解，加入1滴～2滴乙酸，用水稀释定容至100mL。

17.2.7 乙酸铅棉花:用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液,并使之疏松，在100℃以下干燥后,贮存于玻璃瓶中。

17.2.8 氢氧化钠溶液(200g/L):称取20g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。

17.2.9 硫酸溶液(6+94)：量取6.0mL硫酸，慢慢加入80mL水中，冷却后再加水稀释至100mL。

17.2.10 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨,移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗涤液一并移入量筒中，用三氯甲烷稀释至100mL,放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。

17.3 标准品

三氧化二砷(As₂O₃)标准品：纯度≥99.5%。

17.4 标准溶液配制

17.4.1 砷标准储备液(100mg/L,按AS计):准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g,加5mL氢氧化钠溶液(200g/L),溶解后加25mL硫酸溶液(6+94),移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度,贮存于棕色玻塞瓶中。4℃避光保存。保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

17.4.2 砷标准使用液(1.00mg/L,按AS计)：吸取1.00mL砷标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，加1mL硫酸溶液(6+94),加水稀释至刻度。现用现配。

18 仪器和设备

注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

18.1 分光光度计。

18.2 测砷装置;见图1。

18.2.1 100mL~150mL锥形瓶：19号标准口。

18.2.2 导气管:管口19号标准口或经减处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为1.0mm。

18.2.3 吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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