19 试样制备

19.1 试样预处理

见5.1。

19.2 试样溶液制备

19.2.1 硝酸-高氯酸-硫酸法

19.2.1.1 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品

称取5.0g~10.0g试样(精确至0.001g),置于250mL~500mL定氮瓶中,先加少许水湿润,加数粒玻璃珠、10mL〜15mL硝酸-高氯酸混合液,放置片刻，小火缓缓加热,待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸,再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄清透明无色或微带黄色,放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶,洗涤液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当加入硫酸量1mL。取与消化试样相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸,按同一方法作空白试验。

19.2.1.2 蔬菜、水果

称取25.0g~50.0g(精确至0.001g)试样,置于250mL～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10mL～15mL硝酸-高氯酸混合液，以下按19.2.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g试样,相当于加入硫酸1mL。按同一操作方法作空白试验。

19.2.1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等

称取10.0g~20.0g试样(精确至0.001g),或吸取10.0mL~20.0mL液体试样，置于250mL~500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5mL～15mL硝酸-高氯酸混合液。以下按19.2.1.1自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL试样。按同一操作方法作空白试验。

19.2.1.4 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料

吸取10.00mL~20.00mL试样，置于250mL~500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加5mL～10mL硝酸-高氯酸混合液,混匀后，以下按19.2.1.1自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2mL试样。按同一操作方法做空白试验。

19.2.1.5 含糖量高的食品

称取5.0g~10.0g试样(精确至0.001g),置于250mL~500mL定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、5mL～10mL硝酸-高氯酸混合后，摇匀。缓缓加入5mL或10mL硫酸,待作用缓和停止起泡沫后,先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁补加硝酸-高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。以下按19.2.1.1自“加20mL水煮沸”起依法操作。按同一操作方法作空白试验。

19.2.1.6 水产品

称取试样5.0g～10.0g(精确至0.001g)(海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于250mL～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠,5mL～10mL硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按19.2.1.1自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸”起依法操作。按同一操作方法作空白试验。

19.2.2 硝酸-硫酸法

以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液进行操作。

相关链接：食品中总砷及无机砷的测定—银盐法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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