19.2.3 灰化法

19.2.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品

称取试样5.0g(精确至0.001g),置于坩埚中，加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧3h～4h,冷却后取出。加5mL水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h,冷却后取出。加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤3次，每次5mL,再用水洗涤3次，每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中，再加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样,其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)15mL。全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。按同一操作方法作空白试验。

19.2.3.2 植物油

称取5.0g试样(精确至0.001g),置于50mL瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面覆盖2g氧化镁,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化完全,冷后取出。加5mL水湿润灰分,再缓缓加入15mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤5次，每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中，加盐酸溶液(1+1)至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。按同一操作方法作空白试验。

19.2.3.3 水产品

称取试样5.0g置于坩埚中(精确至0.001g),加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀，浸泡4h。以下按19.2.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。

20 分析步骤

吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g试样)及同量的试剂空白液,分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL～55mL。

20.1 标准曲线的绘制

分别吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10mL砷标准使用液(相当于0.0ug、2.0ug、4.0ug、6.0ug、8.0ug、10ug)置于6个150mL锥形瓶中，加水至40mL,再加10mL盐酸溶液(1+1)。

20.2 用湿法消化液

于试样消化液、试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g/L)、0.5mL酸性氯化亚锡溶液,混匀，静置15min。各加入3g锌粒,立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线。

20.3 用灰化法消化液

取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150mL锥形瓶中。吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10mL砷标准使用液(相当于0.0ug、2.0ug、4.0ug、6.0ug、8.0ug、10ug砷),分别置于150mL锥形瓶中，加水至43.5mL,再加6.5mL盐酸。以下按20.2自“于试样消化液”起依法操作。

21 分析结果的表述

试样中的砷含量按式(3)进行计算：

式中：

X——试样中砷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；

A₁——测定用试样消化液中砷的质量,单位为纳克(ng)；

A₂——试剂空白液中砷的质量,单位为纳克(ng)；

V₁——试样消化液的总体积,单位为毫升(mL)；

m——试样质量(体积)，单位为克(g)或毫升(mL)；

V₂——测定用试样消化液的体积,单位为毫升(mL)。

计算结果保留两位有效数字。

22 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

23 检出限

称样量为1g,定容体积为25mL时,方法检出限为0.2mg/kg,方法定量限为0.7mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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