24 原理

食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH₄反应,生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性,外标法定量。

25 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

25.1 试剂

25.1.1 磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄):分析纯。

25.1.2 硼氢化钾(KBH₄):分析纯。

25.1.3 氢氧化钾(KOH)。。

25.1.4 硝酸(HNO₃)。

25.1.5 盐酸(HCl)。

25.1.6 氨水(NH₃·H₂O)。

25.1.7 正己烷[CH₃(CH₂)₄CH₃]。

25.2 试剂配制

25.2.1 盐酸溶液[20%(体积分数)]：量取200mL盐酸,溶于水并稀释至1000mL。

25.2.2 硝酸溶液(0.15mol/L):量取10mL硝酸,溶于水并稀释至1000mL。

25.2.3 氢氧化钾溶液(100g/L):称取10g氢氧化钾，溶于水并稀释至100mL。

25.2.4 氢氧化钾溶液(5g/L):称取5g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。

25.2.5 硼氢化钾溶液(30g/L)：称取30g硼氢化钾，用5g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL。现用现配。

25.2.6 磷酸二氢铵溶液(20mmol/L):称取2.3g磷酸二氢铵,溶于1000mL水中，以氨水调节PH至8.0,经0.45um水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min,备用。

25.2.7 磷酸二氢铵溶液(1mmol/L):量取20mmol/L磷酸二氢铵溶液50mL,水稀释至1000mL,以氨水调PH至9.0,经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min,备用。

25.2.8 磷酸二氢铵溶液(15mmol/L)：称取1.7g磷酸二氢铵,溶于1000mL水中，以氨水调节PH至6.0,经0.45um水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min,备用。

25.3标准品

25.3.1 三氧化二砷(As₂O₃)标准品：纯度≥99.5%。

25.3.2 砷酸二氢钾(KH₂AsO₄)标准品：纯度≥99.5%。

25.4 标准溶液配制

25.4.1 亚砷酸盐[AS(Ⅲ)]标准储备液(100mg/L,按AS计)：准确称取三氧化二砷0.0132g,加100g/L氢氧化钾溶液1mL和少量水溶解,转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

25.4.2 砷酸盐[As(V)]标准储备液(100mg/L,按AS计)：准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解，转入100mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

25.4.3 As(Ⅲ)、AS(V)混合标准使用液(1.00mg/L,按AS计)：分别准确吸取1.0mLAs(Ⅲ)标准储备液(100mg/D.l.0mLAS(V)标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。

26 仪器和设备

注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

26.1 液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)：由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)与原子荧光光谱仪组成。

26.2 组织匀浆器。

26.3 高速粉碎机。

26.4 冷冻干燥机。

26.5 离心机：转速≥8000r/min。

26.6 PH计:精度为0.01。

26.7 天平：感量为0.1mg和1mg。

26.8 恒温干燥箱(50℃~300℃)。

26.9 C₁₈净化小柱或等效柱。

相关链接：食品中总砷及无机砷的测定—银盐法（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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