6.3 测定

6.3.1 总膳食纤维(TDF)测定

6.3.1.1 沉淀：向每份试样酶解液中，按乙醇与试样液体积比4 : 1的比例加入预热至60℃±1℃的95%乙醇(预热后体积约为225 mL),取出烧杯,盖上铝箔，于室温条件下沉淀1 h。

6.3.1.2 抽滤：取已加入硅藻土并干燥称量的坩埚，用15 mL 78%乙醇润湿硅藻土并展平，接上真空抽 滤装置,抽去乙醇使坩埚中硅藻土平铺于滤板上。将试样乙醇沉淀液转移入坩埚中抽滤，用刮勺和 78%乙醇将高脚烧杯中所有残渣转至坩埚中。

6.3.1.3 洗涤：分别用78%乙醇15 mL洗涤残渣2次，用95%乙醇15 mL洗涤残渣2次，丙酮15 mL 洗涤残渣2次,抽滤去除洗涤液后,将坩埚连同残渣在105℃烘干过夜。将坩埚置干燥器中冷却1 h,称量(mGR ,包括处理后坩埚质量及残渣质量)，精确至0.1 mg。减去处理后坩埚质量，计算试样残渣质量 (mR)。

6.3.1.4 蛋白质和灰分的测定:取2份试样残渣中的1份按GB 5009.5测定氮(N)含量，以6.25为换算 系数,计算蛋白质质量(mp);另1份试样测定灰分，即在525 ℃灰化5 h,于干燥器中冷却,精确称量坩埚 总质量(精确至0.1 mg),减去处理后坩埚质量，计算灰分质量(mA)。

6.3.2 不溶性膳食纤维(IDF)测定

6.3.2.1 按6.1称取试样、按6.2酶解。

6.3.2.2 抽滤洗涤:取已处理的坩埚，用3 mL水润湿硅藻土并展平,抽去水分使坩埚中的硅藻土平铺 于滤板上。将试样酶解液全部转移至坩埚中抽滤，残渣用70℃热水10 mL洗涤2次，收集并合并滤液,转移至另一 600mL高脚烧杯中，备测可溶性膳食纤维。残渣按6.3.1.3洗涤、干燥、称量，记录残渣重量。

6.3.2.3 按6.3.1.4测定蛋白质和灰分。

6.3.3 可溶性膳食纤维(SDF)测定

6.3.3.1 计算滤液体积：收集不溶性膳食纤维抽滤产生的滤液，至已预先称量的600 mL高脚烧杯中， 通过称量“烧杯+滤液”总质重,扣除烧杯质量的方法估算滤液体积。

6.3.3.2 沉淀：按滤液体积加入4倍量预热至60℃的95%乙醇，室温下沉淀1 h。以下测定按总膳食 纤维测定步

6.3.1.2～6.3.1.4进行。

6.4分析结果的表述

TDF、IDF、SDF均按式(1)～式(4)计算。 试剂空白质量按式(1)计算：

式中：

m_B—试剂空白质量,单位为克(g);

m_BR—双份试剂空白残渣质量均值,单位为克(g)；

m_BP—试剂空白残渣中蛋白质质量,单位为克(g)；

m_BA—试剂空白残渣中灰分质量,单位为克(g)。

试样中膳食纤维的含量按式(2)～式(4)计算：

式中：

m_R—试样残渣质量，单位为克(g)；

m_GR—处理后坩埚质量及残渣质量,单位为克(g)；

m_G—处理后坩埚质量，单位为克(g);

X—试样中膳食纤维的含量,单位为克每百克(g/100g);

m_R—双份试样残渣质量均值,单位为克(g);

m_P—试样残渣中蛋白质质量,单位为克(g);

m_A—试样残渣中灰分质量,单位为克(g);

m_B—试剂空白质量,单位为克(g)；

m—双份试样取样质量均值,单位为克(g);

f—试样制备时因干燥、脱脂、脱糖导致质量变化的校正因子；

m_c——试样制备前质量,单位为克(g);

m_D——试样制备后质量,单位为克(g)。

注1：如果试样没有经过干燥、脱脂、脱糖等处理f=1。

注2：TDF的测定可以按照6.3.1进行独立检测，也可分别按照6.3.2和6.3.3测定IDF和SDF,根据公式计算，TDF=IDF+SDF。

注3：当试样中添加了抗性淀粉、抗性麦芽糊精、低聚果糖、低聚半乳糖、聚葡萄糖等符合膳食纤维定义却无法通过酶重量法检出的成分时，宜采用适宜方法测定相应的单体成分，总膳食纤维可采用如下公式计算：

总膳食纤维=TDF(酶重量法)+单体成分

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

6.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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