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1 一般规定
本方法所用试剂均为分析纯。
2 鉴别试验
2.1 试剂和材料
2.1.1 水:符合GB/T6682-2008中二级水的规定。
2.1.2 碘溶液:0.01mol/L,0.05mol/L。
2.2 分析步骤
2.2.1 取试样1g,加水65mL,煮沸10min,不断搅拌,用热水补足水分,冷却至32℃~39℃即凝结成半透明有弹性的凝胶状物,再加热至85℃开始熔化。
2.2.2 取适量条状试样的碎片,浸入0.01mol/L碘溶液中数分钟,染成棕黑色,取出后加水浸泡后渐变紫色。
3 淀粉试验
取0.5g试样,加水100mL,煮沸溶解后放冷,加2滴0.05mol/L碘溶液,不得显蓝色。
4 水不溶物的测定
4.1 原理
琼脂水溶液通过砂芯坩埚减压抽滤,将残留物洗净后干燥至恒重,以质量分数表示。
4.2 仪器和设备
4.2.1 真空泵。
4.2.2 砂芯坩埚:滤板孔径30um~50μm。
4.2.3 电热干燥箱:105℃±2℃。
4.3 分析步骤
称取试样约1.5g(称准至0.001g)于500mL烧杯中,加水至200mL,盖上表面皿,加热煮沸溶解(加热时注意搅动)。趁热用已干燥恒重(前后两次质量之差不大于0.001g为恒重,冷却操作时需严格保持冷却时间的统一)的砂芯坩埚减压过滤,并用热水充分洗涤烧杯和砂芯坩埚)然后将砂芯坩埚于105℃±2℃电热干燥箱内烘至恒重(前后两次质量之差不大于0.001g为恒重)。
4.4 结果计算
水不溶物含量X1数值以%表示,按公式(1)计算:
式中:
X1—试样中水不溶物含量,单位为百分比(%);
m1—试样质量,单位为克(g);
m2—砂芯坩埚与水不溶物烘至恒重的质量,单位为克(g);
m3—砂芯坩埚质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.10。
5 凝胶强度的测定
5.1 原理
将试样制成一定浓度和体积的凝胶,用凝胶强度仪测定凝胶在15s~20s内的抗破砝码质量,根据温度换算系数,计算样品凝胶强度。
5.2 仪器和设备
凝胶强度测定仪:测量范围100g/cm2~2000g/cm2。
5.3 1.5%琼脂(干基计)凝胶试样制备
根据样品的水分,按公式(2)计算称取试样量X,单位为克(g):
式中:
X—称取试样质量,单位为克(g);
D—试样水分的质量分数,单位为百分比(%)。
称取式(2)计算所得的试样量,精确至0.001g,置于500mL锥形瓶中,加入100mL水,浸泡Ih后,连接回流装置,加热,使溶液保持微沸状态,直到样品完全溶解,取下锥形瓶,将溶液均分倒入2只100mL烧杯中,冷却,待凝胶形成后,盖上表面皿,在室温下放置15h后,待测。
5.4 分析步骤
将按5.3制备好的试样放在凝胶强度测定仪的试样座中心位置上,按凝胶强度测定仪说明书进行操作,移动手柄使砝码添加装置杆下端与凝胶表面接触,加大力度使凝胶的表面发生破裂(端点进入凝胶约4mm以上),记录此时凝胶强度值,同时,测量凝胶的温度。
5.5 结果计算
试样的凝胶强度(p),单位为克每平方厘米(g/cm2),按公式(3)计算:
P=G×f------------------(3)
式中:
P—试样的凝胶强度(1.5%溶液,20℃),单位为克每平方厘米(g/cm2);
G—测定的凝胶强度值,单位为克每平方厘米(g/cm2);
f—从表B.1查得的温度校正系数。
表B.1 凝胶强度与温度校正关系
相关链接:食品添加剂琼脂(琼胶)
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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