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A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸。
A.3.1.2 盐酸。
A.3.1.3 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 分光光度计。
A.3.2.2 比色皿:10mm。
A.3.3 鉴别方法
应满足如下条件:
A.3.3.1 称取试样约0.1g(精确至0.01g),溶于100mL水中,呈红色澄清溶液。取5mL溶液加入1mL盐酸,则产生红色沉淀。
A.3.3.2 称取试样约0.2g(精确至0.01g),溶于20mL硫酸中,呈褐黄色,取此液2滴~3滴,加水5mL,产生橙红色沉淀。
A.3.3.3 称取试样约0.1g(精确至0.01g),溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为(526±2)nm。
A.4 赤藓红的测定
A.4.1 重量法(仲裁法)
A.4.1.1 方法提要
试样溶解后,经稀释、酸化、煮沸,并经过恒量过滤,再恒量,然后进行称量计算。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 盐酸溶液:1+49。
A.4.1.2.2 盐酸溶液:1+199。
A.4.1.3 仪器和设备
A.4.1.3.1 恒温干燥箱。
A.4.1.3.2 玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5um~15um。
A.4.1.4 分析步骤
称取约2.5g试样(精确至0.0001g),置于烧杯中,用水溶解后移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取50mL该溶液,置于250mL烧杯中,加热至沸腾后,加入20mL盐酸溶液(1+49),再次煮沸,然后用5mL水冲洗烧杯内壁,盖上表面皿,在沸水浴上加热约5h后,放冷至室温,用已在(135±2)℃烘至恒量,并冷却称量过的G4玻璃砂芯坩埚,将沉淀物过滤。再每次用15mL盐酸溶液(1+199)冲洗,洗涤二次后,再用15mL水洗一次,将沉淀物和G4玻璃砂芯坩埚在(135±2)℃恒温干燥箱中烘至恒量,在干燥器内冷却30min后称量。
A.4.1.5 结果计算
赤藓红以质量分数W1计,数值用%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
m1—沉淀物质量的数值,单位为克(g);
1.074—换系数;
m—试样质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
相关链接:食品添加剂赤藓红
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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