A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.3.1.2 硫酸溶液：1+9。

A.3.1.3 乙酸钴-双氧铀溶液：称取40g乙酸双氧铀，加28.6mL冰乙酸及适量水，温热溶解并用水稀释至500mL为溶液A。另称取200g乙酸钴溶于28.6mL冰乙酸及适量水中，并用水稀释至500mL为溶液B。在保持温热的情况下，将溶液A与溶液B混合，冷却至室温，静置2h,过滤，备用。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 丙酸鉴别

称取0.5g实验室样品，精确至0.01g,置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加5mL硫酸溶液，加热时，应有特殊臭味产生。

A.3.2.2 钠盐鉴别

称取1g实验室样品，精确至0.01g,用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用水稀释至20mL。取1mL该试样溶液，加5mL乙酸钴-双氧铀溶液，摇匀，应有黄色沉淀产生。

低温灼烧实验室样品产生的碱性残渣，加酸应有气泡产生。

A.4 丙酸钠的测定

A.4.1 方法提要

干燥试样以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算丙酸钠含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 冰乙酸。

A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO₄)=0.1mol/L。

A.4.2.3 结晶紫指示液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取约0.2g A.5.1的中干燥物C,精确至0.0002g,置于干燥的锥形瓶中，加40mL冰乙酸使其溶解，必要时可加温，冷却至室温。加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。

A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.4 结果计算

丙酸钠(以干基计)的质量分数W1,数值以％表示，按式(A.1)计算：

式中：

V1—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2—空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—丙酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.06)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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