A.1 安全提示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 显微镜检测

未经糊化处理保持颗粒结构的乙酰化二淀粉磷酸酯，可直接通过显微镜观察鉴定淀粉颗粒形状，大小和特征。在显微镜的偏振光下，可以观察到典型的偏光十字。

A.3.2 碘染色

将1g的试样加入20mL的水中配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色范围应为深蓝色到棕红色。

A.3.3 铜还原

A.3.3.1 碱性酒石酸铜试液的配制

A.3.3.1.1 溶液A：取硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)34.66g，应无风化或吸潮现象，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型密封的容器中。

A.3.3.1.2 溶液B：取酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)173g与氢氧化钠50g，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。

A.3.3.1.3 溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。

A.3.3.2 分析步骤

称取试样2.5g，置于一烧瓶中，加入0.82mol/L的盐酸溶液10mL和水70mL，混合均匀，沸水浴回流3h，冷却。取0.5mL冷却溶液，加入5mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。

A.4 乙酰基的测定

A.4.1 方法原理

含有乙酰基的淀粉在碱性条件下(pH≥8.5)易皂化，故用过量碱将其皂化，然后用盐酸标准滴定溶液来滴定剩余的碱即可测定出乙酰基的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠。

A.4.2.2 盐酸。

A.4.2.3 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.2.4 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.45mol/L。称取18g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，转移至1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

A.4.2.5 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.2mol/L。量取18mL盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

A.4.2.6 酚酞指示液：10g/L。

A.4.3 仪器和设备

机械振荡器。

A.4.4 分析步骤

称取5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水及3滴酚酞指示液，混合均匀后用氢氧化钠溶液(A.4.2.3)滴定至微红色，再加入25.0mL氢氧化钠溶液(A.4.2.4)，在机械振荡器上剧烈震荡30min进行皂化。

取下瓶塞，用洗瓶冲洗碘量瓶的塞子及瓶壁，将已皂化过的含过量碱的溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失即为终点，体积为V1。

以25.0mL氢氧化钠溶液(A.4.2.4)为空白，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积为V0。

A.4.5 结果计算

乙酰基的质量分数W0，按公式(A.1)计算：

式中：

V0——空白耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；

V1——样品耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；

C——盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——乙酰基的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₂H₃O)=43.03]；

m——试样质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

A.5 乙酸乙烯酯残留的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 乙酸乙烯酯。

A.5.1.2 淀粉：和试样具有相同植物来源的未变性淀粉。

A.5.2 仪器和设备

气相色谱仪：推荐使用配有火焰离子化检测器的色谱仪。

A.5.3 色谱柱及典型色谱操作条件

A.5.3.1 色谱柱：毛细管柱，60m×0.32mm(内径)，充填物为(50%氰丙基)-甲基聚硅氧烷。

A.5.3.2 柱箱温度：程序升温，40℃保温5min，以10℃/min的速度升温至180℃，180℃下保温5min。

A.5.3.3 进样口温度：200℃。

A.5.3.4 检测器温度：250℃。

A.5.3.5 载气为氮气(1.3mL/min)。

也可选择具有等同分离效果的色谱柱及其相应的色谱条件。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 标准溶液的制备

称取150mg乙酸乙烯酯，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取1mL配好的溶液放入10mL容量瓶并用水稀释至刻度。将0.1.mL该稀释溶液加入到装有4g淀粉并配有隔膜塞的仪器专用瓶中，密封。此溶液中含有15ug的乙酸乙烯酯。

A.5.4.2 测定

称取4g试样，精确至0.001g，置于配有隔膜塞的仪器专用瓶中，密封。分别将含有试样和标准溶液的专用瓶放入仪器中，

A.5.3色谱条件下测定，顶空取样，得到色谱图，根据两张图谱的峰面积计算试样中乙酸乙烯酯的含量。

A.5.4.3 结果计算

乙酸乙烯酯残留w1以mg/kg表示，按公式(A.2)计算：

式中：

c——标准溶液中乙酸乙烯酯的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A1——试样中乙酸乙烯酯产生的信号峰面积；

A2——标准溶液中乙酸乙烯酯产生的信号峰面积。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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