A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 乙醇。

A.2.1.2 吡啶。

A.2.1.3 乙酸酐。

A.2.1.4 盐酸溶液(1+1)。

A.2.1.5 乙酸钴-双氧铀溶液：称取40g乙酸双氧铀，加28.6mL冰乙酸及适量水，温热溶解并用水稀释至500mL为溶液A。另称取200g乙酸钴溶于28.6mL冰乙酸及适量水中，并用水稀释至500mL为溶液B。在保持温热的情况下，将溶液A与溶液B混合，冷却至室温，静置2h，过滤，备用。

A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 溶解度

易溶于水，几乎不溶于乙醇。

A.2.2.2 pH

100g/L样品溶液的pH为3.4～3.8。

A.2.2.3 柠檬酸盐试验

取适量试样，加到15mL吡啶和5mL乙酸酐的混合溶液中，呈深红色。

A.2.2.4 钠盐试验

称取1g试样，精确至0.01g，用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用水稀释至20mL。取1mL该试样溶液，加5mL乙酸钴-双氧铀溶液，摇匀，应有黄色沉淀产生。

A.3 柠檬酸一钠(C₆H₇NaO₇)含量(以干基计)的测定

A.3.1 试剂和材料

氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.3.2 仪器和设备

电位滴定仪。

A.3.3 分析步骤

称取0.18gA.4.1中干燥物A，精确至0.0002g。溶于25mL水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，用电位法指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。

A.3.4 结果计算

柠檬酸一钠(C₆H₇NaO₇)含量(以干基计)w1，按式(A.1)计算：

式中：

V₁——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——柠檬酸一钠的摩尔质量，单位为克每摩尔

m1——试样的质量，单位为克(g)。

A.4 干燥减量的测定

A.4.1 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g，置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成5mm以下的层。在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥4h，置于干燥器中冷却30min称量。保留干燥物A用作柠檬酸一钠含量的测定。

A.4.2 结果计算

干燥减量的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₂——干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m₃——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

A.5 草酸盐的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 锌粒。

A.5.1.2 盐酸。

A.5.1.3 盐酸苯肼溶液：10g/L。

A.5.1.4 六氰铁酸钾(Ⅲ)溶液：50g/L。

A.5.1.5 草酸盐标准溶液：0.05mg/mL。临用前用水将0.1mg/mL的草酸盐标准溶液稀释而成。

A.5.2 分析步骤

称取0.5g试样，精确至0.0002g，溶于4mL水中，加3mL盐酸及1g锌粒，在沸水浴中加热1min。在室温下放置2min，取上层清液置于装有0.25mL盐酸苯肼溶液的试管内。混匀，加热至沸，立即冷却。将溶液移入磨口玻璃量筒，加等体积的盐酸，再加0.25mL六氰铁酸钾(Ⅲ)溶液，充分混匀后放置30min。样品溶液的颜色不得深于标准溶液。

以4.0mL草酸盐标准溶液代替试样，溶于4mL水中，加3mL盐酸及1g锌粒，在沸水浴中加热1min。在室温下放置2min，取上层清液置于装有0.25mL盐酸苯肼溶液的试管内。混匀，加热至沸，立即冷却。将溶液移入磨口玻璃量筒，加等体积的盐酸，再加0.25mL六氰铁酸钾(Ⅲ)溶液，充分混匀后放置30min。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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