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气相色谱分析中检测器主要工作原理

发布时间:2014-12-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1272

a.热导检测器(T:herITlal Conductivity Detector,TCD) 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析,主要用于无机气体和有机物分析。TCD主要原理为,基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。

b.氢火焰离子化检测器(FlaFile-ionization Detector,FID) FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于含碳有机物的常量和微量检测。FID的主要原理为:氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。

c.火焰光度检测器(Flame-Photometric Detector,FPD) FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。在使用时,通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。FPD的主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时,组分不同程度地变为碎片或分子,由于外层电子互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350~430nm的光谱,磷产生480~600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。

d.电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD) ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族等亲电子化合物。ECD的主要原理为检测室内的放射源放出B射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流;当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。

e.氮磷检测器(Nitrogen—Phosphorus Detector,NPD) NPD是高选择性质量型检测器,可用于测定含氮和含磷的有机化合物。目前认为其响应机理主要有气相电离理论和表面电离理论,通常认为气相电离理论能更好地解释NPD工作原理。气相电离理论认为氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团;该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,同时输出组分信号。

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