一、方法要点

试样在氧气流中经高频感应炉中燃烧，将其所生成的二氧化碳导入pH值为8.5～9.5的过氯酸钡溶液中吸收。此时溶液的氢离子浓度发生了变化。再以电量脉冲电解，使过氯酸钡吸收液恢复到原来的数值，电解时，每1个脉冲为8×10^-3C，相当于0.5×10^-6碳量，根据记录器上显示的读数，计算试样的碳含量。本法适用于含碳量在0．04％～0.3％的测定。

(1)氧气瓶。

(2)带浮子流量计的压力表，可随时调节氧气流量。

(3)缓冲瓶：用于防止洗气瓶中的硫酸逆流入表内。

(4)洗气瓶：内盛硫酸，约深30～40mm。

(5)干燥塔：上盛无水氯化钙，下盛苏打石棉，中隔玻璃棉。

(6)高频感应炉。

(7)感应圈。

(8)石英炉管。

(9)瓷坩埚：用前在135℃下通氧灼烧5min。

(10)主吸收杯。

(11)电动搅拌器。

(12)副杯：垫近半杯的碳酸钡粉末，浸入20％过氯酸钡溶液中。

(13)小杯银-氯化银电极。

(14)玻璃电极。

(15)pH S-29型酸度计。

(16)数码显示管。

(17)吸收溶液(5％过氯酸钡溶液加2％异丙醇水溶液)：称取结晶过氯酸钡50g，溶于1000mL水中，然后加入20mL异丙醇。

(18)阳极溶液：20％过氯酸钡溶液加入粉末状碳酸钡。

(19)标准溶液：称取5．0000g结晶过氯酸钡溶于100mL水中，加入3g固体氯化钠溶解混匀。

(20)3％过氯酸溶液：用于洗电解杯。

(21)熔剂：氧化铜、锡。，含碳量应小于0．005％。使用前需作空白试验。

二、分析步骤

检查分析系统至安装无误，整个管路系统不漏气后，接通电源，推上高频感应炉上的灯丝预热开关，预热15min以上，将过氯酸钡吸收液注入主杯中，开动搅拌器，启动数码显示器进行pH指示值正反电解的校验，当电解数码给定值为40个的时候，pH指示值应为8.5～9.5，反复调节至仪器处于稳定状态，即可开始工作。

其分析条件：熔样温度1700℃；熔样时间2min；氧气流速1500mL／min；分析时间5～6min。

称取试样0．5000g(含碳量小于0．05％者称1．0000g，0.15％～0．3％称0．25g样)，均匀地铺置于瓷坩埚中，覆盖氧化铜2g，放在电炉上加热烧烤，盖上瓷盖，用夹子将坩埚放在高频感应炉的坩埚台座上，推上坩埚支架的手柄，立即通以氧气，按下高频炉的高压开关，试验即起燃熔，碳以二氧化碳放出，并通入主吸收杯中，吸收，用电解中和使过氯酸钡溶液pH值的变化恢复至“0”，记录数码显示器所记录的数值。

计算

w(C)=0．5×10^-6(N—n)×100％ / G

式中0．5×10-6——一次脉冲所相当的碳的质量，g；

N——数码显示器记录的总读数；

n——空白记录的读数；

G——试样质量，g。